Etapa este necesară pentru a analiza disponibilitatea materiilor prime. Analiza farmacognostică a HPS. Determinarea cenușii totale

„Analiza materialelor plantelor medicinale”:

1. Amestecul mineral este:

Un pahar B. Nisip B. Părți de materii prime care și-au schimbat culoarea

2. Culoarea materiei prime se determină în timpul:

A. Analiza macroscopică B. Analiza microscopică

B. La determinarea conținutului de umiditate al materiilor prime

3. Culoarea materiilor prime este determinată de:

A. Pentru materii prime uscate B. Pentru materii prime înmuiate

4. Culoarea materiei prime este determinată de:

A. La lumina zilei B. Sub iluminare artificială

B. Nu se ia în considerare natura iluminatului

5. Scopul analizei microscopice este de a determina autenticitatea materiilor prime:

A. După caracteristicile anatomice B. După caracteristicile morfologice

6. Impuritățile organice includ:

A. Părți ale materiei prime care și-au schimbat culoarea B. Părți ale altora nu sunt plante otrăvitoare

B. Părți ale oricăror alte plante

7. Un lot este respins fără analize suplimentare dacă:

A. Prezența plantelor otrăvitoare B. Lipsa marcajului conform ND

B. Deteriorarea recipientelor și înmuierea materiilor prime D. Infestarea cu dăunători de grânar de gradul I

8. Lotul este respins fără analiză dacă:

A. Impurități organice în cantități mari B. Așternut de păsări și rozătoare

B. Eterogenitatea materiilor prime

9. Lotul este respins fără analiză dacă:

A. Impurități organice în cantități mari B. Eterogenitatea materiilor prime

B. Sticlă G. Teren in mare

cantități

10. Caracteristicile anatomice ale materiilor prime includ:

A. Natura fracturii rădăcinii B. Forma tulpinii B. Structura epidermei D. Tipul de inflorescență

11. Caracteristicile anatomice ale materiilor prime includ:

A. Natura fracturii radiculare B. Prezența cristalelor de oxalat de calciu B. forma tulpinii

12. Pentru a determina autenticitatea materiilor prime zdrobite se efectuează următoarele:

A. Analiza macroscopică B. Analiza microscopică

13. Impurități permise la administrarea și analizarea medicamentelor din plante

materiile prime pot fi:

14. Autenticitatea materiilor prime este:

A. Numărul de BAS B. Conformitatea materiilor prime cu numele lor B. Puritatea materiilor prime

15. La primirea materialelor din plante medicinale din aprovizionare

organizațiilor către depozitul farmaciei, se analizează:

B. Analiza macroscopică D. Analiza completă a mărfurilor

16. După efectuarea unei analize a mărfurilor, se întocmește un document:

A. Bon de acceptare B. Act B. Raport de testare D. Concluzie

17. Analiza materiilor prime medicinale se realizează pe baza cerințelor:

A. Document de reglementare pentru materiile prime medicinale

V. Ordinele Ministerului Sănătății al Federației Ruse privind controlul calității

B. Instrucțiuni pentru prepararea materialelor din plante medicinale

D. Reglementări tehnice pentru preparatele din această materie primă medicinală

18. Autenticitatea, finețea și puritatea materialelor din plante medicinale se determină în eșantion:

A. Nu. 1 B. nr. 2 C. nr. 3

19. Caracteristicile morfologice ale materiilor prime includ:

20. Scopul analizei macroscopice este:

A. Determinarea cantităţii de substanţe biologic active B. Determinarea autenticității materiilor prime

B. Determinarea purității materiilor prime

21. Pentru a determina autenticitatea materiilor prime, efectuați:

22. Gustul materiilor prime este determinat de:

A. Numai pentru materii prime neotrăvitoare B. Orice materie primă

23. Analiza mărfurilor a materialelor din plante medicinale include:

A. Colectare, ambalare, prelevare de probe

B. Recepție, prelevare analitică, măcinare

B. Receptarea, prelevarea de probe, analiza probelor analitice

24. Autenticitatea materiilor prime se determină într-o probă analitică:

A. Nu. 1 B. nr. 2 C. nr. 3

25. Standardizarea biologică se realizează pentru materiile prime care conţin:

A. Uleiuri esențiale B. Taninuri B. Glicozide cardiace

26. Se prelevează o probă pentru determinarea gradului de infestare cu dăunători de hambar:

A. Dintr-o probă medie B. Dintr-o probă elementară

B. Dintr-o probă combinată D. Din fiecare unitate de producţie

27. Greutatea probei pentru determinarea gradului de infestare cu dăunători de grânar

pentru materii prime mari:

A. 1000 g B. 500 g C. Pentru fiecare tip de materie primă se determină masa probei în OFS

28. Greutatea probei pentru determinarea gradului de infestare cu dăunători de grânar

pentru materii prime fine:

A. 1000 g B. 500 g C. Pentru fiecare tip de materie primă se determină masa probei din OFS

29. Mase de probe analitice:

A. Definit pentru fiecare tip de materie primă din OFS

B. Nu depind de tipul de materie primă și sunt determinate în masă absolută

30. Masa probei medii:

A. Definit pentru fiecare tip de materie primă din OFS

B. Nu depind de tipul de materie primă și se determină în masă absolută

31. Proba analitică nr. 2 se utilizează pentru a determina în materii prime:

A. Finete B. Conținut de cenușă B. Umiditatea G. Ingrediente active

32. Determinarea cantitativă a substanțelor biologic active din materiile prime medicinale se determină într-o probă analitică:

A. nr. 1 B. nr. 2 V. nr. 3

33. Dacă în timpul inspecției externe a lotului se constată două unități de produse deteriorate:

A. Materiile prime din aceste unități de producție sunt respinse fără analiză

B. Unitățile deteriorate sunt returnate furnizorului

B. Materiile prime din fiecare unitate deteriorată sunt analizate separat

34. Câte unități de produs trebuie să fie deschise dacă există 15 dintre ele într-un lot:

Si tot B. 5 V. 2 D. 10

35. Câte unități de produse trebuie deschise dacă într-un lot sunt 89:

A. 9 B. 8 C. 2 D. 10

36. Câte unități de produse trebuie să fie deschise dacă există 31 de ele într-un lot:

A. 3 B. 5 V. 15 D. 10

37. Câte unități de produse trebuie deschise dacă într-un lot sunt 6:

Si tot B. 5 V. 2 D. 3

38. La amestecarea probelor elementare, se formează următoarele:

A. Eșantion cumulat B. Proba medie C. Proba analitică #1

39. Puritatea materiilor prime este:

A. Fara impuritati B. Respectarea termenului de procurare a materiilor prime

B. Respectarea dimensiunilor materiilor prime cu cerințele ND

40. Greutatea probei elementare:

A. 50 g B. 100 g B. Nestandardizat

41. Gradul de infestare cu dăunători de grânar, dacă într-o probă de materii prime mici se găsesc 3 larve ale moliei de grânar:

A. I grad B. gradul II B. gradul III

42. Gradul de infestare cu dăunători de grânar, dacă într-o probă de materii prime mari se găsesc 3 larve de molii de grânar:

A. I grad B. gradul II C. gradul III

43. Gradul de infestare cu dăunători de grânar, dacă într-o probă de materii prime mici se găsesc 6 mașini de măcinat cereale:

A. gradul I B. gradul II B. gradul III

44. Gradul de infestare cu dăunători de grânar, dacă într-o probă de materii prime mari se găsesc 15 acarieni:

A. I grad B. gradul II C. gradul III

45. Pentru a determina gradul de infestare cu dăunători de grânar se prelevează o probă:

A. Dintr-o probă combinată B. Proba nr. 1 este analizată

B. Din eșantionul mediu D. Din fiecare unitate de producție separat

46. ​​​​Dacă sticlă se găsește în materiale vegetale medicinale:

A. Aceasta este o impuritate organică B. Aceasta este o impuritate minerală B. Este o impuritate inacceptabilă

47. Gradul de infestare cu dăunători de hambar se calculează:

A. La 500 g B. Per masa probei analitice nr. 1 B. La 1 kg

48. Dacă, în urma analizei materiilor prime, se constată că materiile prime nu îndeplinesc cerințele ND:

A. Materiile prime sunt respinse B. Reanaliza în curs B. Materiile prime trebuie sortate

49. Pentru reanalizare se selectează materiile prime:

A. Din aceleași unități de producție B. Din articole nedeschise anterior

B. Din resturile probei reunite după prima prelevare

50. Dacă în timpul deschiderii unităților de produse se găsesc impurități organice în materiile prime în cantități vădit supraestimate:

A. Lotul este respins fără analiză B. Lotul este trimis spre sortare

B. Se accepta lotul cu rezerva pentru excesul de impuritati

51. Probele punctuale sunt prelevate la o adâncime de:

A. 5cm B. 10 cm H. 20 cm D. Adâncimea nu este standardizată

52. Impuritățile minerale includ:

53. Se ambalează o probă pentru determinarea gradului de infestare cu dăunători de hambar:

A. Într-o pungă de hârtie B. Într-o pungă de plastic

B. Într-un borcan de sticlă sau metal

54. Gradul de infectare cu dăunători de grânar este determinat de:

A. În timpul examinării externe a materiilor prime B. În timpul analizei probei analitice nr. 1

B. Când se analizează o probă specială

55. Dacă în urma analizei se stabilește gradul III de infectare cu dăunători de grânar,

A. Dupa curatenie se vand prin reteaua de farmacii B. Arde

Sarcini de testare pentru autocontrol pe tema „Caracteristicile principalelor grupe de substanţe biologic active plante medicinale»:

1. Substanțele biologic active formate din glicon și aglicon se numesc:

A. Uleiuri esențiale B. Alcaloizi B. Glicozide

2. Vitamina solubila in apa:

A. Vitamina A B. Vitamina C B. Vitamina K

3. Uleiurile esențiale sunt ușor solubile:

A. În apă B. În alcool C. În uleiuri grase

4. Vitaminele solubile în grăsimi includ:

A. Vitamina C B. Vitamina A B. Vitaminele B

5. Glicozidele sunt foarte solubile:

A. În apă B. În eter C. În cloroform

6. Substantele macromoleculare polifenolice capabile sa coaguleze proteinele sunt: ​​A. Alcaloizi B. Taninuri B. Glicozide cardiace

7. Standardizarea biologică se realizează pentru materiile prime care conţin:

A. Taninuri B. Glicozide cardiace C. Flavonoide D. Uleiuri esențiale

8. BAS plantelor cu acțiune cardiotonică:

A. Alcaloizi B. Ulei esențial B. Glicozide cardiace D. Taninuri

9. Foarte solubil în apă:

A. Uleiuri esențiale B. Glicozide B. Agliconii glicozidelor

10. Albastrul de metilen este un reactiv:

A. Pe mucus B. La proteine ​​C. La glicozide cardiace

11. De către proprietăți fizice vitaminele sunt împărțite în:

A. Solubil în apă și solubil în grăsimi

B. Pe oxidat și redus

B. Pe care conţin oxigen şi anoxic

A. Taninuri B. Flavonoide B. Alcaloizi G. Cumarine

13. Activitatea de suprafață și hemolitică au:

A. Taninuri B. Uleiuri esențiale C. Alcaloizi G. Saponine

14. Grupele triterpene și steroizi sunt subdivizate în funcție de structura lor:

A. Glicozide cardiace B. Derivaţi antracen B. Saponine

15. Sărurile ferice sunt un reactiv pentru:

A. Taninuri B. Flavonoide C. Alcaloizi D. Polizaharide

16. BAS de plante medicinale cu efecte emoliente, învelitoare și laxative sunt:

A. Alcaloizi B. Antraglicozide V. Slimy D. Glicozide fenolice

17. Au efect laxativ:

A. Antraglicozide, derivați de crisacină

B. Antraglicozide, derivați de alizarina

B. Antraglicozide reduse

18. Capabil să sublimeze când este încălzit:

A. Flavonoide B. Taninuri B. Derivaţi antracen

19. Derivații de antracen oxidați sunt substanțe cristaline:

A. Incoloră B. Galben sau portocaliu V. Gray

20. Derivații antracen se împart:

A. Pe oxidat și redus B. Pe hidrolizabile și condensabile

21. Taninurile se împart:

A. Pe oxidat și redus B. Pe hidrolizabile și condensabile

B. Pe aciclice și biciclice

22. Substanțele pectinice includ:

A. La homopolizaharide B. La heteropolizaharide

23. Slim-urile includ:

A. La homopolizaharide B. La heteropolizaharide

24. Amidonul se referă la:

DAR . La homopolizaharide B. La heteropolizaharide

25. Alaun fier-amoniu cu taninuri din grupa pirogalică dau colorare: A. Negru și albastru B. Negru-verde C. Portocaliu D. Albastru

26. Alaun fier-amoniu cu taninuri din grupa pirocatecolului dau colorare: A. Negru-albastru B. Negru și verde B. Portocaliu D. Albastru

27. În funcție de proprietățile fizice, alcaloizii se împart în:

B. Pe aciclice și biciclice

28. Alcaloizii anoxici sunt:

A. Substante cristaline incolore B. Substante cristaline colorate

29. Proteinele după origine includ:

A. La substanţele de sinteză primară B. La substanţe de sinteză secundară

30. Când sunt agitate, formează o spumă stabilă:

A. Saponine B. Alcaloizi C. Glicozide cardiace D. Cumarine

31. Cum afectează gerul cantitatea de alcaloizi din materiile prime:

A. Reduceți B. Creșteți C. Nu au niciun efect semnificativ

32. Alcaloizii care conțin oxigen sunt:

A. Substanțe cristaline incolore, rar colorate

B. Lichide volatile cu miros urât

33. Taninurile sunt:

A. Substante cristaline incolore

B. Substanţe amorfe gălbui sau maronii

B. Substante cristaline colorate

34. Uleiurile esențiale sunt:

A. Substanțe cristaline incolore, rar colorate

B. Substanţe amorfe gălbui

B. Lichide volatile cu miros neplăcut

D. Lichide incolore sau colorate cu un miros specific

35. Proprietăți farmacologice ale uleiurilor esențiale:

36. Saponinele triterpenice au ca efect:

A. Sedativ B. Expectorant C. Creste pofta de mancare D. Laxativ

(traducerea din latină am scris-o chiar eu, la teste - doar latină)

ANALIZA FARMACOGNOSTICĂ A MPS.

REGULI DE ACCEPTARE A MPS ȘI A METODELOR DE EȘANTIONARE PENTRU ANALIZA ÎN DEPOZITE, BAZELE ȘI ÎNTREPRINDERI INDUSTRIALE. ANALIZA MĂRFURILOR.

1. Esența analizei farmacognostice și componentele principale.

2. Analiza mărfurilor. Procedura de eșantionare.

3. Eșantioane comune, medii, analitice.

4. Reguli de prelevare diferite feluri produse.

5. Determinarea autenticității, fineței și conținutului de impurități din materialele vegetale medicinale.

6. Determinarea conținutului de cenușă, umiditate, substanțe extractive în MPC.

7. Determinarea gradului de infestare a VP cu dăunători de grânar.

Conformitatea cu MPC și produsele derivate din acesta cu NTD este determinată prin efectuarea unei analize farmacognostice. Analiza farmacognostică include un set de metode de analiză a medicamentelor și a materiilor prime de origine animală, care vă permite să determinați autenticitatea și calitatea bună.

ANALIZA FARMACOGNOSTICĂ

După tip: după volum: în esență: comercializare:

1-definiție completă macroscopică prin pași:

2-autenticitatea parțială microscopică (întotdeauna) acceptarea materiilor prime

3-selectia fitochimica a combinatului pr.

4-definiția numerică

indicatori eșantionare medie

5-biologic (conform NTD)

6-microbiologic

7-radiologice

definirea analizei

selecție de bună calitate 3 analit. mostre

Autenticitate- aceasta este corespondența probei de testat cu denumirea sub care a fost prezentată spre analiză.

Bunătate– conformitatea medicamentelor cu cerințele ND.

Analiza farmacognostica reglementate normativ prin documente de 2 tipuri: pe de o parte, articolele generale relevante ale Fondului Global X1, care reglementează regulile de acceptare, metodele de prelevare a probelor, metodele de determinare a autenticității și bunei calități a medicamentelor, pe de altă parte, ND, care determină cerințele pentru un anumit tip de materie primă.

Analiza farmacognostică constă dintr-o serie de analize secvenţiale:

macroscopic;

microscopic;

fitochimice;

Merchandising.

În unele cazuri, este completată de determinarea activității biologice a materiilor prime.

Autenticitatea materiilor prime, de regulă, se stabilește prin analiză macroscopică și microscopică, mai rar sunt utilizate elemente de analiză fitochimică prin efectuarea de reacții calitative pentru prezența anumitor grupe de compuși în materia primă.

Bunătate determinată pe baza datelor din analize de mărfuri și fitochimice și, dacă este cazul, prin stabilirea activității biologice a materiilor prime.

Analiza macroscopică constă în determinarea vizuală a trăsăturilor morfologice (externe) ale materiei prime testate – cu ochiul liber sau cu lupa (x10!). Măsurătorile se fac și cu riglă, se notează culoarea, mirosul de materie primă și gustul (pentru obiecte neotrăvitoare!).

Regulile generale pentru efectuarea analizei macroscopice pentru stabilirea autenticității sunt indicate în articolele Fondului Global XI „Frunze” (vol. 1, p. 252), „Ierburi” (vol. 1, p. 256), „Flori” (vol. . 1, p. 257 ), „Fructe” (vol. 1, p. 258), „Semințe” (vol. 1, p. 260), „Coarță” (vol. 1, p. 261), „Rădăcini, rizomi, bulbi, tuberculi, cormi” (vol. 1, p. 263).

Datele obtinute in urma unei astfel de analize sunt comparate cu datele date in sectiunea „Semne exterioare” din RD pentru tipul de materie prima analizat. Analiza macroscopică este cea mai fiabilă în determinarea autenticității materiilor prime întregi.

Autenticitatea se stabilește și pe baza

microscopic analiza materiilor prime intregi, zdrobite, presate taiate, brichetate.

Acest tip de analiză are o importanță deosebită în aceste trei cazuri. Analiza se bazează pe identificare caracteristici anatomice diagnostice folosind un microscop.

Tehnica examinării microscopice (inclusiv microscopia luminiscentă și reacțiile histochimice) este descrisă în detaliu în articolele generale ale Fondului Global XI enumerate mai sus.

În aproape toate RD-urile pe anumite tipuri materiile prime sunt în prezent disponibile date care caracterizează caracteristicile anatomice de diagnostic.

În articolele Global Philosophy XI sunt evidențiate în secțiunea „Microscopie”, în GOST-uri sunt incluse în secțiunea „Metode de testare”.

Bunătate materiile prime sunt determinate prin analize de mărfuri și fitochimice.

În cursul analizei mărfurilor, ei determină numerele: conținut de umiditate - GF XI (vol. 1, p. 285) sau GOST 24027,2-80; frasin - același GOST sau GF XI (vol. 2, p. 24); taninuri - GF XI (vol. 1, p. 286) sau același GOST; ulei esențial - GF XI (vol. 1, p. 290) sau GOST 24027.2-80, extractive - GF XI (vol. 1, p. 295) sau același GOST; gradul de contaminare a materiilor prime cu dăunători de grânare - GF XI (vol. 1, p. 276) sau GOST 24027.1-80.

Analiza fitochimică- tipul de analiză utilizat pentru calitative şi cuantificare substanţe active folosind metode chimice şi fizico-chimice.

Aceste metode sunt parțial descrise în GF XI (numărul 1, pp. 95 și 159), parțial (metode specifice de determinare) în articolele GF XI pentru tipuri de materiale vegetale medicinale (GF XI, numărul 2) sau în alte ND ( FS, FSP, GOST, OST, TU).

Analiza mărfurilor include reguli de acceptare a materiilor prime, reglementează prelevarea de probe pentru testarea ulterioară a materiilor prime pentru conținutul de impurități, gradul de zdrobire, infestarea cu dăunători, conținutul de cenușă, umiditate și substanțe active.

În cursul unei analize a mărfurilor, se constată prezența dăunătorilor de grânar, se acordă atenție absenței unui miros străin persistent, mucegaiului și putregaiului, impurităților plantelor otrăvitoare, excrementelor de rozătoare etc. (GF XI, vol. 1, p. 269).

Procedura de prelevare a probelor dintr-un lot de produse

Lotul de producție

Probă de lot

Unități de produs

Mostre spot

Eșantion cumulat

Încadrare

Încerca

pentru a determina proba medie(Tabelul 2, GF X1, v.1,

grade pagina 270)

contaminare

dăunători

(500 sau 1000 g)

Încadrare

Probele analitice(Tabelul 3,

Definiție Definiția ash,

autenticitate, valabil sau

fineţea Determinarea extractivă

impurităţi

Acceptarea medicamentelor și eșantionarea sunt reglementate de GF X1 (vol. 1, p. 267) sau GOST 24027.0-80 „Reguli pentru acceptarea și metodele de eșantionare”.

Acceptarea LRS se face în loturi.

Transportul - aceasta este cantitatea de materii prime care cântărește cel puțin 50 kg de o denumire, omogenă, din toate punctele de vedere și eliberată cu un singur document care atestă calitatea acesteia.

Documentul trebuie să conțină următoarele informații:

Numărul și data emiterii documentului;

Numele și adresa expeditorului;

Denumirea materiilor prime;

numărul lotului;

Masa partidului;

Anul și luna colectării sau achiziției;

Zona de recoltare (pentru materii prime din plante sălbatice);

Rezultatele testării calității materiilor prime; (realizat în laboratorul expeditorului)

Denumirea documentației normative și tehnice care reglementează calitatea materiilor prime;

Semnătura persoanei responsabile de calitatea materiilor prime, indicând numele și funcția.

Fiecare unitate de producție este supusă unei inspecții externe pentru a stabili conformitatea ambalajelor și etichetării cu cerințele documentației tehnice și de reglementare.

fiţi atenți

Pentru ambalarea corectă

Starea recipientului (absența înmuiării, pete și alte daune care afectează negativ calitatea și siguranța materiilor prime).

Dupa inspectie aspect ambalarea tuturor unităților din lot treceți la selectarea unităților pentru analiză.

Pentru a verifica conformitatea calității materiilor prime cu cerințele documentației de reglementare și tehnică, se realizează un eșantion din produse nedeteriorate, luat din locuri diferite părților în suma indicată în tabel. № 1.

Numărul de unități de producție de materii prime Mărimea eșantionului

__________________________________________________________

1 – 5 Toate unitățile

6 – 50 5 unități

Peste % din unitățile de producție,

constituind partidul

Se deschid unitățile de produs selectate și, prin examinare externă, se determină omogenitatea materiilor prime după modul de preparare (întreg, zdrobit, presat etc.), culoare, miros, contaminare; prezența mucegaiului, putregaiului, mirosului străin persistent care nu dispare la aerisire;

infestarea cu plante otrăvitoare și materii străine (pietre, sticlă, excremente de rozătoare și păsări etc.).

Totodată, prezența dăunătorilor de grânar se determină cu ochiul liber și cu ajutorul lupei (x 5-10).

Incomplet până la 10 unitățile de producție sunt echivalente cu 10 unități (de exemplu, dacă este disponibil în lot 51 unitati produse dimensiunea eșantionului este de 6 unități).

Când o examinare externă stabilește eterogenitatea materiilor prime, prezența mucegaiului și putregaiului, contaminarea cu plante străine în cantități care depășesc net impuritățile admise etc., întregul lot trebuie sortate de furnizor, după care a fost din nou prezentat spre acceptare.

Lotul de materii prime nu este supus acceptarii

când în materia primă se găsește un miros străin de mucegai, persistent, care nu dispare la aerisire, plante otrăvitoare și impurități (excremente de rozătoare și păsări, sticlă etc.), infecție cu dăunători de grânar de gradele II și III.

Controlul calității materiilor prime, în unitățile de producție deteriorate se produc separat de cele nedeteriorate, deschizându-se fiecare unitate de producție.

Selectarea eșantionului.

mostre spot.

Din fiecare unitate de producție selectată pentru deschidere se iau, evitând măcinarea, 3 mostre spot:

sus, jos și mijloc.

Din saci, baloti si baloti probele punctuale sunt prelevate la o adâncime de cel puțin 10 cm cu mâna de sus,

apoi, după ruperea de-a lungul cusăturii, de la mijloc și de jos; se prelevează probe punctuale de semințe și fructe uscate cu o sondă pentru cereale.

Din materii prime ambalate într-o cutie, primul punct probă luat din stratul superior, al doilea - după îndepărtarea materiei prime la aproximativ jumătate din cutie și al treilea - din partea de jos a cutiei.

Masa probelor elementare nu este reglementată, dar ar trebui să fie aproximativ aceeași ca masă.

Dintre toate mostrele incrementale care sunt stivuite pe o placă de comercializare sau pe o masă cu părți laterale, amestecând ușor, alcătuiți eșantion combinat.

Eșantion cumulat–

aceasta este totalitatea tuturor probelor elementare prelevate dintr-un lot de MPC și amestecate temeinic (dar cu grijă).

Masa probei grupate este incertă și depinde de mărimea lotului, de caracteristicile materiilor prime, de dimensiunea probelor elementare etc.

Toate probele ulterioare necesare pentru diferite teste sunt izolate metoda de sferturi .

A stabili gradul de infestare cu dăunători din proba combinată se izolează prin sferturi o probă cu masa de 500 g pentru tipurile mici de materii prime și o masă de 1000 g pentru tipurile mari de materii prime.

Această probă se pune într-un borcan închis ermetic, în care se introduce o etichetă.

De asemenea, izolat din proba reunită probe pentru determinarea conținutului de radionuclizi (masa g) și puritatea microbiologică.

Din eșantionul reunit, pentru izolare se utilizează sferturi proba medie .

Esența metodei de sferturi este aceea că materiile prime sunt nivelate pe o masă sau o placă de merchandising sub formă de pătrat, cât mai subțire, un strat uniform în grosime și împărțit în diagonală în 4 triunghiuri.

Două triunghiuri opuse de materii prime sunt îndepărtate, iar celelalte 2 sunt conectate între ele, amestecate ușor și nivelate din nou sub formă de pătrat.

Această operație se repetă până când rămâne cantitatea de materie primă din două triunghiuri opuse, corespunzătoare masei probei medii. , indicat în tabel. 2, GF x1, v.1, p.270..

Resturile probei combinate de materii prime sunt atașate lotului. Abaterile admise ale masei probei medii nu trebuie să depășească ± 10%.

proba medie ambalat într-o pungă de polietilenă sau hârtie multistrat. Pe pungă este atașată o etichetă, aceeași etichetă este pusă în interiorul pungii. Următoarele informații sunt indicate pe etichetă:

Denumirea materiilor prime;

Numele furnizorului;

numărul lotului;

Masa partidului;

data prelevării probei;

Numele și funcția persoanei care a prelevat proba.

Probele analitice

O probă analitică este o parte din proba medie analizată, reflectând parțial calitatea materiei prime din lotul propus.

Din eșantionul mediu, pentru izolare se utilizează sferturi probe analitice pentru determinarea:

1 an. Încerca – autenticitate, finețe și conținut de impurități;

2 an. Încerca - umiditate (o probă analitică pentru determinarea umidității se separă imediat după prelevarea probei medii și se ambalează ermetic);

3 an. Încerca - continut de cenusa si ingrediente active.

Masa probelor analitice trebuie să corespundă cu masa indicată în tabel. Nr. 3, GF X1, vol. 1, p. 271 ..

Dacă, la separarea probelor analitice în două triunghiuri opuse, masa materiilor prime se dovedește a fi mai mică sau mai mare decât cea indicată în tabel. 3, atunci

din cele două triunghiuri rămase rezultă să se separe materia primă pe toată grosimea stratului și să adauge partea lipsă sau să o îndepărtezi din triunghiurile selectate în același mod.

Sunt permise erori la cântărirea probelor analitice

0,01 g - cu o greutate a probei de până la 50 g;

0,1 g - cu o greutate a probei de 100 până la 500 g;

1,0 g - cu o greutate a probei de 500 până la 1000 g;

5,0 g - cu o masă a probei mai mare de 1000 g.

În cazul în care, în urma testării, se constată o discrepanță între calitatea materiilor prime și cerințele documentației de reglementare și tehnică, aceasta se verifică din nou.

Pentru reanalizare din unitățile de producție nedeschise, se prelevează o probă conform tabelului. 1, GF X1, v.1, p.268.

Rezultatele reanalizei sunt finale și se aplică întregului lot.

Excepție: Acest articol nu se aplică regulilor și metodelor de acceptare pentru selectarea rădăcinii de ginseng.

2. Pentru aceste tipuri de materii prime, la fel de întreg ierburi, rădăcini, rizomi, tuberculi, după separarea probei analitice pentru a determina autenticitatea, finețea și conținutul de impurități, partea din proba medie destinată să determine conținutul de umiditate, conținutul de cenușă și substanțe active este zdrobită cu foarfece sau foarfece în bucăți mari, bine amestecată și apoi se izolează probele analitice corespunzătoare.

Se efectuează analize pentru conformitatea cu cerințele RD în depozitele de farmacie (baze).

Fiecare lot de materii prime de plante medicinale care intră în depozitul farmaciei (bază), atât „angro”, cât și în formă ambalată (indiferent de producător și furnizor), este verificat pentru autenticitate, conținut de zdrobire și impurități, umiditate, conținut de cenușă, activ sau extractiv. .

brichete,în plus, sunt testate pentru rezistență și dezintegrare.

La trimiterea unei plante medicinale materii prime către alte depozite de farmacii (baze ) fiecare transport este însoțit de copie certificata protocolul de analiză, certificarea calitatii lotului expediat.

Când aplicați la alții depozite de farmacie materiale de plante medicinale reanaliza nu fac obiectul, cu excepția cazurilor de îndoială cu privire la calitatea lor.

Pentru analiză, un farmacist-analist (prelevator de mostre) departamentul de primire depozitul preia o probă medie din fiecare lot primit.

Probele selectate în formă ambalate, lipite cu o etichetă care indică denumirea materialului vegetal medicinal, numărul lotului (lotul), greutatea acestuia, data prelevării, denumirea prelevatorului, se trimit spre analiză la laboratorul de control și analiză sau laborator de depozit.

Rezultatele analizei sunt întocmite printr-un pașaport analitic, care se eliberează în două exemplare. Primul este transferat la departamentul de depozitare și servește drept bază pentru eliberarea materiilor prime către farmacii, al doilea este depozitat în laborator.

Eșantionarea produselor ambalate (pachete, pungi de plastic, brichete, țigări) se efectuează în conformitate cu SP XI (vol. 1, p. 273).

Prelevarea de probe de produse ambalate

Materiile prime din plante medicinale sunt ambalate în pachete și pungi de plastic în formă integrală, tăiată, zdrobită, pudră, tăiată presată, precum și sub formă de brichete și țigări pentru utilizare ca medicamente.

Recepția produselor ambalate se realizează în serie.

Serie se are în vedere o anumită cantitate (nu mai mult de 10 tone) de produse omogene, eliberate în termen de 1 zi și însoțite de un document care atestă calitatea acesteia.

Seria este formată din unul sau mai multe loturi de materii prime (dar nu mai mult de 3), preamestecate.

Elementele de probă trebuie selectate din diferite locații din lotul controlat.

Mărimea eșantionului depinde de mărimea seriei și este indicată în tabel. 4.GF X1, p.273.

Se deschid unitățile de transport ale produselor (cutii) incluse în probă și se prelevează 2 unități de ambalare (ambalaje de consum) ale medicamentului din plante din diferite locuri ale fiecărei cutii deschise.

Din eșantionul reprezentat de 1-4 unități de transport se selectează 10 unități de ambalare.

Unități de ambalare alese ale produselor finite constituie un eșantion comun.

Selectarea probelor medii și analitice ale medicamentului pe bază de plante.

1. Ambalat integral, tăiat, zdrobit și sub formă de pulbere.

Pachetele selectate ale probei combinate sunt deschise, conținutul este turnat pe o suprafață netedă, curată, uniformă, bine amestecată și izolată prin sferturi. proba medie.

Masa probei medii este indicată în tabel. 2, GF X1, p.270.

Probele analitice sunt izolate din proba medie prin sferturi.

Masa probelor analitice este indicată în tabel. 3, GF X1, p.271.

Masa probelor medii și analitice pentru materii prime ambalate sub formă de pulbere este indicată în Tabel. 2 și 3, conform prevederilor pentru materiile prime tăiate și zdrobite.

2. Ambalat sub formă tăiată - presată.

Din proba combinată se prelevează 5 pachete pentru a determina conținutul de bucăți zdrobite și talus.

Unitățile rămase ale pachetului sunt deschise, conținutul este turnat, amestecat și o probă medie cântărind 100 g este izolată prin sferturi.

Din proba medie se izolează prin sferturi 3 probe analitice: pentru a determina autenticitatea și dezintegrarea - 25 g, pentru a determina conținutul de umiditate (pierderea la uscare) - 25 g, pentru a determina cenușa și substanțele active - 50 g.

3. Ambalate sub formă de brichetă.

Brichetele probei combinate sunt așezate într-un singur strat, apoi 20 de brichete sunt luate aleatoriu din locuri diferite (probă medie),

dintre care 10 brichete sunt folosite pentru a determina dimensiunea și greutatea brichetei,

și alte 10 brichete pentru determinarea conținutului de șapă.

După determinarea șapei, aceste 10 brichete sunt distruse, amestecate bine, iar probele analitice sunt izolate prin sferturi.

Masa probelor analitice este indicată în tabel. 3.

Dacă proba combinată constă din 10 brichete, se folosesc 5 brichete pentru a determina dimensiunea și greutatea brichetei, iar alte 5 sunt folosite pentru a determina șapa și izolarea probelor analitice.

4. țigări.

Pachetele din eșantionul combinat sunt așezate într-un singur strat și 10 pachete sunt prelevate aleatoriu din locuri diferite (probă medie);

Se folosesc 5 pachete pentru a determina masa și finețea,

și alte 5 pachete după distrugerea țigărilor - pentru izolarea probelor analitice.

Masa probelor analitice este indicată în tabel. 3, conform prevederilor pentru frunzele tăiate și treierate.

Dăunătorii plantelor medicinale și combaterea acestora

În procesul de transport și depozitare necorespunzătoare, materiile prime medicinale, ca și alte materiale vegetale, pot fi deteriorate de dăunătorii hambarului. Cel mai adesea, materii prime bogate in polizaharide (amidon, inulina), fructele suculente bogate in zaharuri, unele fructe uscate si semintele bogate in ulei gras sunt supuse alterarii.

Dăunătorii hambarului înrăutățesc calitatea materiilor prime, contribuie la autoîncălzirea acesteia, poluează materiile prime, containerele, spațiile de depozitare, echipamentele, vehiculele. Dăunătorii de hambar includ căpușe, gărgărițe, râșnițe, molii și rozătoare.

Șobolanii și șoarecii provoacă daune mari materiilor prime, recipientelor, încăperilor de depozitare. Acestea infectează și contaminează multe tipuri de materii prime, în special fructele de ienupăr și fructele umbrelă.

Măsurile de combatere a dăunătorilor materiilor prime medicinale pot fi preventive și distructive.

Măsurile preventive includ pregătirea, curățarea și dezinfecția depozitelor, uzinelor de prelucrare, mașinilor, mecanismelor, respectarea regulilor sanitare și igienice pentru depozitarea materiilor prime medicinale;

la luptător - fizică, mecanică și chimicale combaterea dăunătorilor.

Controlul dăunătorilor se realizează folosind disulfură de carbon (mai rar cloropicrina).

Materiile prime infectate sunt plasate într-un recipient într-o cameră închisă ermetic. În diferite locuri ale cabinei, cupe plate sunt așezate pe grămezi de materii prime, în care se toarnă disulfură de carbon.

Ușa se închide rapid, crăpăturile sunt acoperite cu alabastru. In mediu gazos, materiile prime se pastreaza de la 2 (vara) la 7 (iarna). După acest timp, camera este deschisă și gazul este lăsat să scape. Disulfura de carbon este inflamabilă și, prin urmare, necesită o atenție specială la manipulare.

Vara, radiația solară poate fi folosită pentru combaterea dăunătorilor. Materiile prime care nu-și pierd aspectul sub influența luminii solare sunt așezate pe așternuturi întunecate și încălzite timp de câteva ore.

Deratizarea spațiilor se realizează prin metode binecunoscute. Butoaiele de captare sunt foarte eficiente pentru deratizare.

Măsurile de combatere a dăunătorilor de hambar ar trebui să fie cuprinzătoare, în conformitate cu măsurile personale și de siguranță la incendiu.

Determinați gradul de infecție materii prime plante medicinale de către dăunătorii de grânar.

Un studiu pentru prezența dăunătorilor de grânar este efectuat fără greș după acceptarea materialelor de plante medicinale, precum și anual în timpul depozitării. Metoda de determinare a gradului de contaminare a materiilor prime cu dăunători de hambar este stabilită în Fondul Global XI (vol. 1, p. 276) și GOST 24027.1-80.

O probă pentru a determina gradul de infestare cu dăunători este izolată prin sferturi dintr-o probă combinată care cântărește 500 g pentru tipurile mici de materii prime și cântărind 1000 g pentru tipurile mari de materii prime [GF XI (vol. 1, p. 269) și GOST 24027.0-80].

În analiză, gradul de infecție este determinat de prezența căpușelor și a altor insecte în ceea ce privește 1 kg de materie primă.

Proba analitică este cernută printr-o sită de 0,5 mm. În materia primă care a trecut prin sită se verifică prezența acarienilor (lupă x5-10), molii, râșnițe și larvele acestora, insecte vii și moarte, numără numărul acestora în materia primă rămasă pe sită.

Distinge trei grade de contaminare a materiilor prime cu dăunători :

Gradul I - în 1 kg de materii prime nu mai mult de 20 de acarieni sau nu mai mult de 5 insecte;

Gradul II - peste 20 de acarieni, care se deplasează liber pe suprafața materiei prime și nu formează mase continue, sau 6-10 exemplare de molii, râșnitori și larvele acestora;

Gradul III - acarienii formează mase solide de pâslă, mișcarea lor este dificilă, sau mai mult de 10 insecte în materia primă (molie, râșniță, larvele lor etc.).

Materiile prime infectate cu dăunători, după dezinfestare, se cern printr-o sită cu orificii de 0,5 mm (dacă sunt infectate cu căpușe) sau 3 mm (dacă sunt infectate cu alți dăunători).

După prelucrare, materiile prime de gradul I de infestare cu dăunători pot fi omologate pentru uz medical.

În gradul II și în cazuri excepționale în gradul III de infecție, materia primă poate fi folosită la prelucrare în vederea obținerii de substanțe individuale, în alte cazuri, materia primă este distrusă.

Determinarea conținutului de umiditate al materialelor vegetale medicinale

Materiile prime uscate la aer conțin de obicei 10-15% umiditate higroscopică. Conținutul crescut de umiditate din materia primă duce la deteriorarea acesteia: culoarea materiei prime se schimbă, apare un miros de mucegai, mucegai, iar substanțele active sunt distruse.

Astfel de materii prime nu pot fi folosite. ND pentru fiecare tip de materie primă stabilește norma de conținut de umiditate (umiditate) nu mai mare de o anumită valoare.

sub umiditate materiile prime în analiza mărfurilor înțeleg nu numai pierderea de masă în timpul uscării din cauza apei higroscopice, ci de fapt și alte substanțe volatile.

Există diferite moduri de a determina umiditatea.

În special, uneori se realizează determinarea umidității în materiile prime metoda de stripare.

Pentru aceasta au fost dezvoltate dispozitive speciale (de exemplu, dispozitivul Dean și Stark). Există metode chimice , dintre care metoda Karl Fischer (Farmacopeea Britanică) este cea mai cunoscută.

În plus, au fost dezvoltate metode spectroscopice și electrometrice și instrumente aferente care fac posibilă determinarea umidității cu o investiție minimă de timp.

În GF XI (vol. 1, p. 285), pentru determinarea conținutului de umiditate din materiile prime din plante medicinale, se adoptă metoda de uscare la greutate constantă la o temperatură de 100-105 "C.

Determinarea conținutului de cenușă

Materialele vegetale medicinale conțin nu numai substanțe organice, ci și minerale. În plus, materiile prime, în special părțile subterane ale plantelor, sunt contaminate cu impurități minerale străine: bucăți de pământ, pietricele, nisip, praf pe frunzele dens pubescente etc.

Raționalizarea nivelului lor în materii prime este o condiție pentru obținerea de materii prime de înaltă calitate. În acest scop, pentru aproape toate tipurile de materii prime se determină conținutul total de cenușă , și pentru materiile prime utilizate pentru prepararea infuziilor și decocturii - conținut de cenușă insolubilă în soluție de acid clorhidric 10%. .

cenusa totala este restul incombustibilului substante anorganice, ramanand dupa arderea si calcinarea materiilor prime. Acest reziduu constă din substanțe minerale caracteristice plantei și impurități minerale străine (pământ, nisip, pietricele, praf).

Cenușă, insolubilă în soluție de acid clorhidric 10%., constă în principal din oxid de siliciu și caracterizează contaminarea materiilor prime cu impurități minerale străine.

Metodele de determinare a cenușii sunt stabilite în Fondul Global XI (vol. 2, p. 24).

Determinarea conținutului de substanțe extractive

Sub extractive se înțelege masa de reziduu uscat obținut în urma evaporării extractului din materii prime de plante medicinale, obținut cu ajutorul unui solvent specific specificat în ND pentru acest tip de materie primă.

Determinarea substanţelor extractive din materii prime se realizează în cazurile în care acţionează un complex de substanţe biologic active sau nu a fost elaborată o metodă de determinare cantitativă a substanţelor active. Conținutul extractivă, precum și al celor active, depinde de respectarea termenelor, de regiunea de achiziție a materiilor prime și ar trebui să fie nu mai mică decât norma specificată în RD.

O descriere generală a metodei este dată în Fondul Global XI (Numărul 1, p. 295).

Determinarea cantitativă a substanțelor extractive se realizează prin metoda de extracție cu un anumit tip de solvent a unei probe precise de materii prime zdrobite la o fierbere ușoară sub reflux timp de 2 ore după perfuzia preliminară timp de 1 oră.

Acest tip de control este supus tuturor materialelor din plante medicinale provenite de la furnizori.

Analiza mărfurilor constă în verificarea autenticității materiilor prime conform semne exterioare, reacții calitative în conformitate cu cerințele ND.

Rezultatele analizei sunt înregistrate. Recepția materiilor prime din plante medicinale se eliberează prin chitanță.

Pentru a efectua o analiză pentru conformitatea cu cerințele documentelor normative pentru toți indicatorii, se prelevează o probă medie din fiecare articol de materie primă și se trimite la laboratorul de control și analiză în funcție de subordonare.

Vânzarea materialelor de plante medicinale acceptate de la furnizori se efectuează numai după încheierea scrisă a laboratorului de control și analitică. Atunci când iau un eșantion mediu, aceștia sunt ghidați de cerințele Fondului Global XI.

Depozitele farmaceutice, bazele și întreprinderile farmaceutice industriale primesc de obicei cantități mari de medicamente. În același timp, în funcție de natura prelucrării preliminare și de destinația ulterioară, loturile ("angro") și serii de VP sunt separate.

Partidul LRS(„angro”) - o anumită cantitate de VP întreg, treierat, presat, omogen din punct de vedere al modului de preparare și al indicatorilor de calitate, de o singură denumire și eliberat cu un singur document care atestă calitatea acestuia, destinat producției de serie industriale de produse ambalate în ambalaje angro și în ambalaje de consum .

Seria LRS- o anumită cantitate de medicamente ambalate omogene din toate punctele de vedere (întregi, zdrobite, pulbere), produse pe parcursul unui ciclu tehnologic, eliberate cu un singur document de calitate. Seria este formată din unul sau mai multe (nu mai mult de trei) loturi de MPC.

Produse ambalate - o anumită cantitate (masă) de materii prime vegetale întregi, zdrobite sau pudră, plasate în ambalaje de consum destinate preparării infuziilor și decocturii, sau în ambalaje angro destinate fabricării medicamentelor (tincturi, extracte etc.).

Analiza mărfurilor a loturilor și a loturilor de medicamente este efectuată de un laborator de control și analiză companie farmaceutică sau laborator al Centrului regional de certificare și control al calității produselor medicamentoase. Laboratorul care efectuează analiza MPC pentru conformitatea cu cerințele documentelor de reglementare aprobate de Ministerul Sănătății al Rusiei trebuie să aibă acreditarea corespunzătoare.

Analiza mărfurilor a medicamentelor care provin atât „angro”, cât și ambalate și constă în mai multe etape.

Selectarea probei;

Testarea (analiza) probelor selectate pentru conformitatea cu cerințele ND;

Concluzie privind calitatea LRS.

SELECTAREA EȘANȚELOR

Eșantionarea plantelor medicinale pentru analiză se efectuează în conformitate cu cerințele OFS 42-0013-03. În același timp, este necesar să se respecte normele și condițiile sanitare și igienice actuale, care exclud contaminarea medicamentelor și asigură siguranța oamenilor.

Prelevarea de probe pentru testarea calității medicamentelor, inclusiv a medicamentelor, se efectuează în prezența comisie specială . Procedura de eșantionare trebuie înregistrată în documente relatate.

De exemplu, personalul de prelevare de probe trebuie să fie calificat corespunzător.

În special, personalul de prelevare de probe trebuie:

cunoaște tehnicile și echipamentele de prelevare. Pentru eșantionare, este necesar să aveți

toate instrumentele care pot fi necesare pentru deschiderea pachetelor (cutii, pungi etc.) și containere (cuțite, clești, ferăstrău, ciocane, chei, perii de praf etc.),

precum și materiale pentru resigilarea pachetelor;

(bandă adezivă, etichete autoadezive care indică faptul că o parte din conținutul pachetului a fost îndepărtată). Toate uneltele și accesoriile trebuie păstrate curate.

Fiți conștienți de riscul de contaminare încrucișată.

Aflați despre măsurile de precauție și respectarea acestora în raport cu MPS otrăvitor și puternic.

Fiți conștienți de importanța inspecției vizuale a materiilor prime, materialelor, containerelor și etichetelor.

Fiți conștienți de importanța înregistrării oricăror circumstanțe neprevăzute sau neobișnuite.

Aflați despre igiena personală. În special, în timpul prelevării de probe, este interzis să mănânci, să bei, să fumezi și, de asemenea, să păstrezi alimente, produse de fumat în îmbrăcăminte specială sau într-un loc pentru prelevare.

Personalul implicat în prelevarea de probe de VP trebuie să respecte cu strictețe regulile de sănătate și igienă personală și să poarte îmbrăcăminte de proces.

Eșantionarea este o colecție a unei serii de operațiuni pentru prelevare

un anumit număr de mostre de medicamente:

Acceptarea LRS;

Eșantion de unități de produs;

Marcarea probelor și documentarea prelevării. În același timp, este necesar să se țină cont nu numai de scopul prelevării și tipul analizei, ci și de specificul probelor prelevate.

Acceptarea materialelor din plante medicinale

Atât „angro”, cât și VP ambalate sunt livrate la un depozit de farmacie, o bază sau o întreprindere industrială într-o formă ambalată. În același timp, există 2 tipuri de ambalaje:

Ambalaj de transport(unitate de producție) - ambalaj reprezentând unul dintre tipurile de containere de transport specificate în articolele de farmacopeea privată (saci de pânză și hârtie, saci de hârtie, baloti, baloti, cutii de placaj și carton etc.).

Ambalaj de consum- ambalarea medicamentului livrat consumatorului, asigurându-se siguranța acestuia și invarianța proprietăților în perioada de expirare stabilită.

Fiecare lot (serie) de medicamente este însoțit de document eșantion stabilit (aviz de trăsură). Documentul de însoțire conține de obicei următoarele informații:

Numărul și data emiterii documentului;

Numele și adresa furnizorului;

Denumirea materiilor prime;

Numărul lotului (serie);

Masa petrecerii (serie);

Anul și luna achiziției;

Zona de recoltare (pentru specii sălbatice)

Rezultatele testelor (pașaport analitic)

RD pentru materii prime

Semnătura persoanei responsabile de calitatea materiilor prime care indică nume de familie și pozitii.

Când acceptați un lot sau o serie de medicamente, efectuați inspectie vizuala unități de producție primite.

Supus unei examinări externe fiecare dintre vehiculele care sosesc pachete.

fiţi atenți pe:

Calitatea și integritatea recipientului ( fara umplutura , scurgeri și alte daune)

Corectitudinea marcajului și conformitatea acestuia cu ND actual.

Dacă se detectează deteriorarea recipientului în timpul unei examinări externe, se efectuează separat verificări suplimentare ale calității materiilor prime conținute în unitățile de produs deteriorate. În același timp, se deschid fiecare unitate de producţie şi da un separat concluzie despre calitatea materiilor prime.

Eșantionarea articolelor de produs și eșantionarea

Probă- un set de unitati de produs (pachete de transport sau ambalaje angro) selectate pentru analiza dintr-un lot de VP sau lot de produse ambalate.

Fiecare lot (serie) LRS tratate ca separat în ceea ce privește eșantionarea.

Pentru evitarea erorilor, nu este permisă prelevarea simultană a probelor din două loturi (serie) și/sau două tipuri de MP.

Se prelevează probe în cantitatea necesară pentru trei analize, inclusiv arbitraj.

Fiecare dintre probele prelevate eliberat cu o etichetă a probei stabilite.

Dacă se obțin rezultate îndoielnice ale analizei, este permisă eșantionarea suplimentară pentru reanalizare.

Procedura de eșantionare este documentată printr-o înregistrare într-un jurnal special și un act de eșantionare.

Probele de medicamente de arbitraj sunt depozitate într-o încăpere special amenajată pe toată durata de valabilitate.

Eșantionarea unităților de produs și eșantionarea unui lot de VP („angro”)

Acceptarea LRS „angro” se realizează în loturi.

probă unitățile de produs primite nedeteriorate sunt produse prin selecție aleatorie sau sistematică, în cantitatea specificată în OFS 42-0013-03 (tabelul 1).

Astfel, dacă

De la 1 la 5, atunci prelevarea de probe toate pachetele de transport primite sunt incluse;

Numărul de unități de produs dintr-un lot este de la 6 la 50, apoi dimensiunea eșantionului este de 5 pachete de transport;

Numărul de unități de produs din lot este mai mare de 50, dimensiunea eșantionului este de 10% din numărul total de pachete de transport primite.

Notă . Dacă sosesc o duzină de unități de producție incomplete, atunci aceasta este considerată una completă.

De exemplu, eșantionul este de 7 unități de produse atât din 68 de colete de transport primite, cât și din 61 de pachete de transport.

Toate unitățile de produse cele din probă se deschid şi se efectuează

inspectie vizuala LRS cu ochiul liber sau cu lupa 5-10 x.

În același timp, ei verifică:

Omogenitatea materiilor prime dupa modul de preparare (intreg, treierat, presat);

Uniformitate în culoare și miros;

contaminare cu impurități străine;

Prezența dăunătorilor de hambar (determinată cu o lupă de 5-10 x).

Ca rezultat al examinării externe, este posibil 3 variante.

1. Găsit în VRM miros străin de mucegai, persistent, care nu dispare la difuzare, amestec de plante otrăvitoare sau părți ale acestora excremente de rozătoare și păsări, sticlă, si, de asemenea, instalat prezența dăunătorilor de hambarîn cantităţi corespunzătoare gradelor II şi III de infecţie.

În acest caz, lotul de MPV este complet respins și nu este supus acceptării și analizelor ulterioare. Se constituie un comitet special şi

act de respingere a materiilor prime,

care este raportat furnizorului.

2. S-a stabilit că VP eterogen, mucegaiul și putregaiul sunt prezente, există contaminare cu plante străine neotrăvitoare în cantități net depășind norme admisibile.

În acest caz, lotul de VP este sortat și fiecare parte este acceptată din nou.

Dacă rezultatele examinării externe a unei părți a lotului sortat coincid cu rezultatele primare, această parte a lotului este respinsă și nu este supusă acceptării ulterioare.

3. MVP este uniform în metoda de preparare, culoare și miros, impuritățile străine și dăunătorii de hambar sunt absenți sau prezenți în cantități mici.

În acest caz, LRS din unitățile de produs incluse în eșantion se utilizează pentru prelevarea ulterioară.

Medicamentul care îndeplinește toate cerințele care i se aplică în timpul examinării externe a unităților de produs deschise este utilizat pentru prelevarea de probe.

Din fiecare unitate de producție, incluse în eșantion, luați 3 probe spot.

Test la fața locului- numărul minim de eșantioane prelevate de la fiecare unitate de producție în modul prescris la un moment dat pentru a compila un eșantion combinat.

Masa probelor elementare nu este reglementată, dar, dacă este posibil, ar trebui să fie aceeași.

Probele spot se prelevează manual (dacă materia primă este mare) sau cu o sondă pentru cereale (dacă materia primă sunt semințe sau fructe mici).

LA in functie de tipul recipientului probele punctuale sunt prelevate în moduri diferite.

Din saci, baloti si baloti- se prelevează probe punctuale la o adâncime de minim 10 cm.

Mai întâi, de sus, apoi rupeți de-a lungul cusăturii și luați mostre din mijloc și de jos. Recipientul deschis este cusut.

Din cutii- primul eșantion punctual este prelevat din stratul superior, apoi materia primă este așezată la jumătate și al doilea eșantion punctual este prelevat de la mijloc, după care materia primă este așezată complet și al treilea eșantion punctual este prelevat din partea de jos a cutiei.

După eșantionare, materiile prime sunt plasate înapoi și cutia este îmbrăcată.

Uneori, pentru a lua un al treilea eșantion de punct, ei folosesc alta varianta: după prelevarea celui de-al doilea eșantion punctual, materia primă este așezată într-o cutie, care este scânduri, răsturnată, se deschide fundul și se prelevează al treilea eșantion punctual.

Toate probele elementare selectate sunt amestecate ușor și obținute eșantion combinat.

Eșantion cumulat- un set de probe elementare concepute pentru a izola o probă medie.

Masa eșantionului combinat nu este reglementată de ND și depinde de numărul de unități de producție primite (loturi de medicamente).

Dacă masa eșantionului cumulat nu este suficientă pentru a efectua testele necesare, repetați eșantionarea elementară.

Din proba combinată, se prelevează 4 probe speciale în ordinea prescrisă:

Un test pentru a determina gradul de contaminare a materiilor prime cu dăunători de grânar.

Masa acestei probe este de 500 g pentru tipurile mici de VP și 1000 g pentru cele mari. Proba este închisă ermetic într-un borcan de sticlă.

Test mediu. Este utilizat pentru selecția ulterioară a probelor analitice. Masa probei medii este reglementată de OFS 42-0013-03 (tabelul 2) și depinde de grupa morfologică (ierburi, frunze, flori, rădăcini etc.), modul de preparare (proaspăt sau uscat, întreg sau tăiat etc. .) .

În unele cazuri, prin excepție, masa probei medii depinde de tipul de materie primă (de exemplu, frunze de senna, flori de mușețel, măceșe,

rizomi de Potentilla etc.).

Proba este ambalată într-o pungă de polietilenă sau de hârtie multistrat.

3. Proba pentru determinarea puritatii microbiologice. Masa probei este de 50 - 200 g. Proba este ambalată într-o pungă de polietilenă sau hârtie multistrat.

4. Proba pentru determinarea radionuclizilor. Masa probei este, conform OFS 42-0013-03 (tabelul 4), 600 g (pentru frunze, ierburi, flori și colecții) sau 1000 g (pentru fructe, semințe, scoarțe, rădăcini, rizomi și alte tipuri). de materii prime). Proba este ambalată într-o pungă de polietilenă sau de hârtie multistrat. Analiza MPC pentru conținutul de radionuclizi este efectuată în conformitate cu cerințele OFS 42-0011-03.

Pentru a selecta mostrele listate din proba grupată, utilizați

metoda de sferturi, care este după cum urmează.

Materiile prime sunt amestecate cu grijă, așezate într-un strat uniform în formă de pătrat pe o suprafață netedă, curată, uniformă. Împărțiți în 4 triunghiuri pe diagonală, aruncați 2 triunghiuri opuse, combinați celelalte două, amestecați ușor și repetați aceste operații până când masa probei luate corespunde valorii cerute.

Fiecare dintre probele prelevate din proba combinată poate avea o abatere de masă ±10%și

vine cu doua etichete

(dintre care unul este atașat în exterior,

celălalt se pune în ambalaj).

Etichetele indică

Denumirea materiilor prime,

Numele furnizorului,

numărul lotului,

masa de partid,

data prelevarii probei,

precum și coordonatele persoanei care a prelevat proba (nume, funcție și semnătură).

VP, care rămâne din proba reunită după selectarea probelor considerate, este adăugată la lot.

Dintr-un eșantion mediu metoda de alocare 3 probe analitice.

Fiecare dintre probele analitice are propriul său scop strict:

Probă analitică № 1 folosit pentru a determina autenticitatea, finețea și conținutul de impurități.

Probă analitică № 2 folosit pentru a determina umiditatea. Această probă este sigilată.

Probă analitică № 3 utilizat pentru determinarea conținutului de cenușă și substanțe active.

Atunci când se prelevează probe analitice, este necesar să se țină seama de particularitățile grupului morfologic și de metoda de preparare a MPC.

Deci, dacă analiza primește VP tocat sau este prezentat fructe si seminte

apoi, mai întâi, se izolează o a doua probă analitică pentru a determina conținutul de umiditate al materiei prime și numai după aceea - probele analitice nr. 1 și 3.

Dacă este prezentat LRS iarba intreaga, radacini, rizomi, tuberculi , apoi mai întâi se izolează o probă analitică nr. 1,

apoi materia primă se zdrobește cu foarfece sau foarfece și se prelevează probe analitice nr.2 și 3.

Masele probelor analitice, precum și masa probei medii, sunt reglementate de RD (Tabelul 3 din OFS 42-0013-03) și depind de grupa morfologică a MPC, de metoda de preparare a acestuia și, în unele cazuri, pe tipul de materie primă.

Masele probelor analitice nu sunt egale. Cel mai mare este eșantionul analitic nr. 1.

La cântărirea probelor analitice sunt permise erori ness, care depinde de masa probei:

Dacă, la separarea probelor analitice, masa în două triunghiuri opuse se dovedește a fi mai mică sau mai mare decât cea indicată în ND, atunci este permisă adăugarea sau îndepărtarea VP din celelalte două triunghiuri, separând-o pe toată grosimea strat.

Excepție din regulile generale sunt rădăcini de ginseng, pentru care prelevarea de probe se efectuează în conformitate cu un articol de farmacopee privată (SP XI, v. 2).

Acceptarea materiilor prime medicinale ambalate și a taxelor

LRS și taxele, indiferent de modalitatea de preparare (întreg, zdrobit, pudră, tăiat presat, brichete, țigări), intră în circulație în ambalaje de consum.

În același timp, medicamentele sunt ambalate în diverse ambalaje de consum:

Pachete din hârtie (carton);

Pungi de plastic;

Saci din polipropilenă;

Pungi filtrante etc.

Sunt acceptate materiile prime medicinale ambalate serie.

Acceptare lot de materii prime ambalate este în general similar cu acceptarea unui lot de VP care vine „angro” și constă din aceleași etape.

Eșantionarea VP ambalate este totalitate o serie de operații pentru a preleva un anumit număr de mostre VP:

Eșantion de unități de produs;

Eșantionarea directă a VP.

O selecție de pachete de transport de materii prime ambalate

Unități de probă producția și prelevarea de probe pentru materii prime ambalate are o serie de diferențe față de VP care vine „angro”.

Materiile prime ambalate în ambalaje de consum ajung în unități de transport (unități de produs), cel mai adesea în cutii.

probă au primit unități de producție intacte, produse prin selecție aleatorie sau sistematică.

Mărimea eșantionului de unități de produs la acceptarea medicamentelor ambalate este reglementată de OFS 42-0013-03 (Tabelul 5) și depinde de numărul de pachete de transport primite.

Astfel, dacă

Numărul de unități de produs dintr-un lot este 1 la 5, atunci eșantionul include toate pachetele de expediere primite;

Numărul de unități de produs dintr-un lot este de la 6 la 150, atunci dimensiunea eșantionului este 5 pachete de transport;

Numărul de unități de produs dintr-un lot - din151 până la 500, dimensiunea eșantionului este 10 pachete de transport;

Numărul de unități dintr-un lot peste 501 ambalaj de transport, dimensiunea eșantionului este calculată prin formula: X \u003d 0,4 x p,

unde n este numărul de pachete de transport.

Numărul fracționar rezultat este rotunjit la un număr întreg. În același timp, numărul de unități de ambalare dintr-o serie ar trebui să fie în intervalul de la 3 la 30.

Prelevarea de probe de materii prime ambalate și taxe

Pachete de transport incluse in proba deschis .

Din locuri diferite ale fiecărui pachet de transport, pachetele de consum sunt selectate prin eșantionare aleatorie sau sistematică.

Numărul de pachete de consum necesar pentru selecție este recomandat de OFS 42-0013-03 (tabelul 5) si depinde de greutatea pachetului:

40 gși altele, la pachet 2 fiecare

Dacă greutatea pachetului este 35 g sau mai puțin, la pachet 4 fiecare pachete de consum din fiecare pachet de transport inclus în eșantion.

Pachetele de consum selectate sunt eșantion comun, de la care 4 mostre speciale.

În primul rând selectați:

1. Eșantion pentru determinarea toleranțelor pentru ambalajele industriale-10 unități nedeschise de produse ambalate (pachete sau pungi, blistere, brichete, pachete cu pungi filtrante).

Abateri admise ale masei conținutului pachetului pentru ambalarea industrială a medicamentelor și taxele („angro”, în pachete, pungi, pungi filtrante sau brichete) sunt reglementate de OFS 42-0013-03 ( tabelul 7) și depind de gama de mase măsurate și de numărul de pachete.

Astfel, dacă

pana la 100 g, toleranta pentru unu ambalajul este ±5%, si pentru 10 pachete - ±1,6%.

Domeniul maselor măsurate este de la 100 la 200 g, abaterile admisibile sunt respectiv ±3% și ±0,9%.

Domeniul maselor măsurate este de la 200 la 1000 g,±2% și ±0,6%.

Domeniul maselor măsurate este de la 1000 la 10000 g, abaterile admisibile sunt respectiv ±1% și ±0,3%.

Domeniul maselor măsurate este peste 10000 g, abaterile admisibile sunt respectiv ±0,2% și ±0,06%.

În acest caz, metoda de determinare depinde de tipul de ambalaj.

Dacă HR și taxele sunt primite în pungi filtrante, 10 pachete deschise, alese aleatoriu dintre ele 20 de pungi filtrante, al cărui conținut se toarnă și se cântărește cu eroare ±0,01 g, după care se calculează abaterea masei pulberii din pachetul filtrant de la nominal.

Dacă se primesc MPS și taxe în brichete, 10 blistere de brichete deschideți și cântăriți cu o eroare de ±0,01 g, după care se calculează abaterea masei pulberii din pachetul filtrant de la nominal.

Dacă sosește VP ambalat „angro” întreg sau zdrobit sau în stare de pulbere (în pachete sau pungi), determinarea abaterilor admisibile pentru ambalajele industriale se realizează în conformitate cu cerințele OST 64 - 492 - 85.

O probă pentru determinarea purității microbiologice -5 pachete de consum nedeschise greutate totalănu mai puțin de 50 g .

Ambalajele sunt deschise, conținutul este turnat pe o suprafață netedă, curată, uniformă, bine amestecată, iar o probă se izolează prin sferturi.

După ce aceste probe au fost prelevate, pachetele selectate ale probei combinate

deschis, conținutul se toarnă pe o suprafață plană, netedă, curată și

prin metoda sfertului alocă:

Probă pentru determinarea radionuclizilorgreutate totalănu mai puțin de 70 Mai mult, volumul acestui eșantion depinde de numărul de pachete de consum din proba combinată (OFS 42-0013-03, tabelul 6).

De exemplu, dacă;

Eșantionul cumulat include până la 100 de pachete de consum, dimensiunea eșantionului este 2 pachete (dar nu mai puțin de 70 g);

Eșantionul cumulat include de la 101 la 200 de pachete de consum, dimensiunea eșantionului este 3 pachete (dar nu mai puțin de 70 g);

Eșantionul cumulat include de la 201 la 500 de pachete de consum, dimensiunea eșantionului este 4 pachete (dar nu mai puțin de 70 g);

Eșantionul cumulat include 501 sau mai multe pachete de consum,

dimensiunea eșantionului este 5 pachete (dar nu mai puțin de 70 g).

Analiza MPC pentru conținutul de radionuclizi este efectuată în conformitate cu cerințele OFS 42-0011-03.

O probă medie pentru izolarea probelor analitice.

Masele probelor medii și analitice sunt similare cu cele pentru materiile prime furnizate în loturi, sunt reglementate de OFS 42-0013-03 (Tabelele 2 și 3) și depind de grupa morfologică și metoda de preparare a MPC.

Probă pentru determinarea gradului de contaminare a materiilor prime cu dăunători de grânar atunci când se acceptă VP ambalate și colecții din eșantionul grupat, acestea sunt prelevate numai dacă în timpul analizei se găsesc dăunători vii sau morți. În același timp, se efectuează o prelevare suplimentară de 500 g.

Marcarea probelor și documentația de prelevare

Eșantionarea fiecărui lot (serie) de medicamente este documentată în conformitate cu cerințele OFS 42-00-13-03:

1. Procedura de prelevare a probelor este fixată în mod special „Jurnal de eșantionare” unde au pus:

Denumirea materiei prime medicinale;

Producător;

Data primirii MPS;

Numărul de unități de transport din care a fost prelevată proba;

data prelevării probei;

masa probei prelevate;

Comentarii generale (inclusiv toate deficiențele identificate în timpul examinării externe);

Numele, numele și patronimul persoanei care a prelevat probele.

2. Pe coletele de transport din care au fost prelevate probele, indicați:

Numărul lotului (serie);

Producator (furnizor);

Cantitatea de probă prelevată;

Data și locul prelevării probei;

Numărul documentului de însoțire (certificat).

3. Pe eticheta emisă pentru proba selectată, indicați:

Denumirea materiilor prime medicinale;

Producator (furnizor);

Numărul lotului (serie);

Numărul documentului de însoțire (certificat);

Data și locul prelevării probei;

Cantitatea de probă prelevată;

Condiții de păstrare a probelor;

Perioada de păstrare a probei, numărul recipientului (unitatea de ambalare) din care a fost prelevată proba;

Numele, numele și patronimul persoanei responsabile de prelevare;

Numărul înregistrării din jurnalul de prelevare;

Indicarea pentru ce tip de analiză este destinată proba.

4. După prelevare și executarea acestora, a „Act de eșantionare”, care contine urmatoarele date:

Numele, numele, patronimul și funcțiile persoanelor care au efectuat prelevarea;

Data și locul prelevării probei;

Denumirea producției;

Producător;

Numărul seriei (lot);

Scopul livrarii;

Numărul de mostre prelevate (ținând cont de proba de arhivă);

Perioada de valabilitate a LRS.

„Act de prelevare” este întocmit în 2 exemplare.

O copie a actului rămâne în organizația în care au fost prelevate probele,

iar cel de-al doilea - însoțește eșantionul împreună cu restul documentelor de însoțire și a documentelor justificative (certificate sau pașaport analitic).

ANALIZA PROBA ANALITICE Nr.I

Proba analitică nr. 1 este utilizată pentru a stabili (confirma) autenticitatea VP, precum și pentru a determina finețea și conținutul de impurități ale acestuia.

Determinarea (confirmarea) autenticității

Sub autenticitate să înțeleagă conformitatea materiilor prime cu numele lor. Autenticitate LRS este stabilit (confirmat) prin metode de macro- și

analiza microscopică conform metodelor descrise în articolele generale ale Fondului Global (numărul 1), precum și utilizarea reacțiilor calitative.

Definiţia fineness

Întregul finetea materiei prime se determină prin cernerea unei probe analitice № 1 printr-o sită cu diametrul găurii specificat într-un document de reglementare privat.

Cerneți cu grijă, asigurați-vă că acoperiți sita cu un capac. Cernerea este considerată completă dacă, cu cernere suplimentară timp de 1 minut, masa materiei prime trecute prin sită este Mai mică de 1% din masa materiei prime rămase pe sită.

Materia prima care a trecut prin sita se cantareste si se calculeaza ca procent din masa probei analitice. Dacă NTD nu necesită cernerea materiilor prime, atunci zdrobirea MPC nu este determinată.

Pentru unele tipuri de materii prime, de exemplu, organe subterane și scoarță, NTD impune determinarea unor bucăți de materii prime de anumite dimensiuni. În acest caz, și selectat manual, cântărit și calculat ca procent.

Pentru zdrobit materiile prime iau două site, deoarece acestea determină conținutul de particule zdrobite, dar și particule de dimensiuni mari, așa-numitele particule care nu trec prin sită. Materiile prime se cern prin 2 site, al căror diametru este indicat în DNT, materiile prime din sita superioară și materiile prime care au trecut prin sita inferioară se cântăresc pe cântare manuale și se calculează ca procent din masa probei analitice. Normele permise sunt specificate în NTD.

Determinarea continutului de impuritati

Pentru întregul sy rya după determinarea măcinarii, partea rămasă din proba analitică nr. 1 pe sită cu mana pe un neted curat suprafețele cu spatulă sau pensetă sunt demontate pentru impuritățile străine specificate în FS în secțiunea „Indicatori numerici”. De obicei asta:

Părți de materii prime care și-au pierdut culoarea normală (maro, înnegrite);

Părți ale plantei medicinale producătoare care nu sunt materii prime;

Impuritate organică (părți de plante străine neotrăvitoare);

Amestec mineral (pământ, nisip și pietre care pot fi selectate manual).

Fiecare impuritate este cântărită separat și calculată ca procent din masa primei probe analitice. În același timp, acordați atenție prezenței dăunătorilor de hambar.

fabrică fitochimică farmaceutică

Autenticitatea întregului MPS este stabilită în principal după analiză macroscopică; zdrobit, tăiat-presat, pudrat și tăiat VP - ca urmare a analizei microscopice, utilizarea unei metode luminiscente și reacții histochimice.

Analiza macroscopică a MPS este un tip de analiză farmacopeică pentru stabilirea autenticității și bunei calități a MPS - în principal întreg, mai rar zdrobit - conform metodelor Fondului Global al Republicii Belarus și a altor ND. Analiza include determinarea:

• * forme (determinate în comparație cu cele mai simple geometrice);
• * culori (la lumina zilei - suprafata si la pauza);
• * miros (la frecare MRS între degete, răzuire, frecare într-un mortar);
• * gust (MRL neotrăvitor - mestecat și scuipat);
• * dimensiunea VP (lungime, lățime, diametru: pentru VP cu o dimensiune mai mare de 3 cm, se efectuează 10--15 măsurători, pentru VP cu o dimensiune mai mică de 3 cm - 20--30 măsurători) .

Analiza microscopică este principala metodă de determinare a autenticității VP zdrobite: tocat, zdrobit, pudrat, tăiat presat în brichete și granule. Acest tip de analiză MPRS se bazează pe cunoașterea structurii anatomice a plantelor și constă în găsirea unor caracteristici diagnostice în tabloul general al structurii anatomice a diferitelor organe și țesuturi care disting obiectul studiat de părți ale altei plante.

Analiza chimică calitativă (analiza fitochimică) este utilizată pentru determinarea calitativă și cantitativă a substanțelor active prin metode chimice, fizico-chimice și alte metode. Metodele fitochimice sunt adesea folosite pentru a determina calitatea bună a MPS.

Pentru a stabili autenticitatea medicamentelor, se folosesc reacții calitative și cromatografia - împărțirea în principalele substanțe active și însoțitoare, care sunt stabilite în RD pentru acest tip de medicamente.

Reacțiile fitochimice pentru identificarea MPC sunt împărțite în următoarele tipuri:

• * reactii chimice de inalta calitate, pentru care din materii prime studiate se fac extracte apa sau apa-alcool. Efectul se observă prin adăugarea reactivului corespunzător la extractul rezultat. Pentru efectuarea acestor reacții se folosesc de obicei eprubete, ochelari de ceas sau lame cu godeuri;
• * reacții microchimice care se efectuează concomitent cu analiza microscopică a medicamentelor, observând rezultatele cu ochiul liber și la microscop: o astfel de reacție crește semnificativ sensibilitatea acestora.

De exemplu, un extract de material vegetal proaspăt care conține alcaloizi este plasat pe o lamă de sticlă și o picătură de soluție de acid picric este plasată lângă acesta, după care conținutul ambelor picături este conectat printr-un canal subțire în care se formează alcaloid. se observă cristale picrate. În calitate reacții chimice, de regulă, este necesară experiența de control;

• * reacții histochimice, cu ajutorul cărora anumiți compuși sunt determinați direct la locurile de localizare pe secțiuni de material proaspăt sau fix. Rezultatele acestor reacții sunt observate la microscop, mai întâi la mărire mică și apoi la mărire mare. Condiția pentru desfășurarea reacțiilor histochimice este specificul lor, prin urmare, dacă există alte substanțe în obiectul studiat care dau rezultate similare de reacție, acestea trebuie mai întâi îndepărtate. Este necesar să se observe rezultatele reacției imediat după ce a fost efectuată, până când a avut loc difuzia substanței de testat;
• * metode cromatografice (în strat subțire de sorbant - pulbere de alumină, silicagel, agaroză sau grade speciale de hârtie), care permit nu numai detectarea, ci și determinarea compoziției calitative compuși naturali având o valoare diagnostică pentru identificarea VP. Există diverse metode de cromatografie: solid-strat, lichid, gaz, gaz-lichid, schimb ionic, înaltă performanță etc.

Analiza luminiscente. Principalul său avantaj este sensibilitatea și specificitatea ridicate. Metoda poate fi folosită și pentru a studia secțiuni groase opace de produse din plante uscate, în studiul substanțelor extrase (în eprubete, pe o cromatogramă) și direct la locurile de localizare a acestora în țesuturile vegetale (microscopie luminiscentă), adică este posibil să se determine simultan grupuri individuale de compuși naturali capabili să luminesce (de exemplu, derivați antracen, flavonoide) și structura anatomică a MPC.

Metodele biologice pentru analiza MPC sunt de obicei utilizate în studiul glicozidelor cardiace.

MPS și produsele obținute din acesta pot fi prezentate pe piață ca marfă dacă respectă din toate punctele de vedere documentele normative în vigoare în prezent în Belarus. Pentru a determina această corespondență, se efectuează o analiză farmacognostică a MPC (Fig.

3), pentru implementarea cărora este necesar:

Cunoașteți ND actual și ultimele modificări ale acestora;

Să poată efectua analize farmacognostice.

Sistemul de control de stat verifică calitatea medicamentelor pentru conformitatea cu cerințele documentelor de reglementare la depozitele (bazele) farmaciilor, fabricile farmaceutice, întreprinderile implicate în cultivarea medicamentelor, procesarea și furnizarea acestora sau a medicamentelor finite pe piața farmaceutică din Belarus. . La trimiterea HR către alte depozite (baze), fabrici și întreprinderi farmaceutice, fiecare lot este însoțit de o copie certificată a protocolului de analiză care atestă calitatea lotului, iar la primirea la alte depozite HR nu este supus reanalizării, cu excepția cazului în care există îndoieli cu privire la calitatea acestuia.

Analiza farmacognostica este un complex de metode de analiza a medicamentelor, a materiilor prime de origine animala si a produselor acestora, care stabileste autenticitatea si buna calitate a acestora in toti parametrii ND.

Autenticitate (identitate) - corespondența obiectului studiat cu numele sub care a fost primit pentru analiză. Autenticitatea medicamentului investigat se stabilește prin următoarele teste:

macroscopic;

microscopic;

Chimice calitative (reacții calitative);

Luminescent.

În toate cazurile, se efectuează primul și al doilea tip de analiză, al treilea și al patrulea sunt efectuate mai rar.

Calitate bună - conformitatea medicamentelor cu cerințele ND. Buna calitate a medicamentului se determină în funcție de puritatea acestuia, gradul de măcinare (întreg medicamentul), umiditatea, conținutul de cenușă, ingredientele active.

Analiza farmacognostică a MMR include o serie de analize secvenţiale (Fig. 3): mărfuri, macroscopice, microscopice, fitochimice. În unele cazuri, activitatea biologică a MPC este determinată suplimentar.

Analiza mărfurilor este supusă tuturor medicamentelor care provin de la diverși furnizori. Rezultatele analizelor sunt consemnate în jurnal. Acceptarea LRS se face prin chitanța de acceptare. Analiza mărfurilor în majoritatea cazurilor nu necesită echipamente sofisticate și se realizează la punctele de colectare, depozite, baze. Se compune din trei etape:

Acceptarea materiilor prime;

Selectarea probei;

Testat folosind o serie de metode.

LRS este acceptat în loturi mici și mari. În farmacii, medicamentele sunt furnizate în loturi mici de câteva kilograme într-un singur pachet sau în formă ambalată. Depozitele primesc loturi mari de materie vegetală.

Un lot este considerat a fi un LRS cu o singură denumire cântărind cel puțin 50 kg, omogen din toate punctele de vedere și executat într-un singur document. Acest document conține date: numărul și data emiterii, numele și adresa expeditorului, numele MPS; numărul lotului, greutatea, anul și luna colectării, locul recoltării, rezultatele testelor privind calitatea MPS, desemnarea ND pentru MPS, numele complet și semnătura persoanei responsabile pentru calitatea MPS.

Unitățile de producție (mărfuri) sunt baloți, cutii, saci, portbagaj etc. Fiecare unitate de mărfuri este supusă mai întâi unei inspecții externe pentru a determina dacă ambalajul și marcarea respectă ND.

Se acordă atenție stării recipientului (fără deteriorare, umezire, putrezire). Întrucât este dificil să se verifice toate unitățile dintr-un lot de mărfuri, se face o probă: într-un lot de 1-5 unități de produse se analizează toate unitățile, într-un lot de 6-50 de unități se analizează 5 unități la de sus, în mijlocul și în partea de jos a lotului de produse, iar peste 50 de unități pentru analiză sunt selectate din diferite locuri ale lotului de 10% din unitățile de producție, iar numerele de la 1 la 5 sunt echivalate cu 10 unități (de exemplu, în 51 de unități de produs, proba analizată va fi de 6 unități). Calitatea MPV-urilor din unitățile avariate ale lotului se verifică separat de cele nedeteriorate, deschizându-se fiecare unitate.

Se deschid unitățile de produse care au căzut în probă și, în timpul unei examinări externe, se determină omogenitatea medicamentului după metoda de preparare (întreg, zdrobit, presat etc.), culoare, miros, contaminare; prin prezența mucegaiului, putregaiului, mirosului străin persistent care nu dispare la aerisire; prin contaminare cu plante otrăvitoare și impurități (pietre, sticlă, ramuri, pene, excremente de rozătoare și păsări); cu ochiul și cu ajutorul unei lupe de 10x se determină prezența dăunătorilor de hambar.

Dacă la o examinare externă se constată că VP este eterogen, sunt prezente mucegai și putregai, buruieni de la plante străine depășind normele admise, întregul lot trebuie sortat și retrimis la livrare.

În cazul în care se constată un miros de mucegai, persistent, care este neobișnuit pentru acest tip de medicament, precum și plante otrăvitoare și impurități (sticlă, excremente de rozătoare, păsări etc.), infecția cu dăunători de grânar de gradele II și III, lotul este respinsă, iar medicamentul nu este supus acceptării.

Unitățile de producție selectate pentru verificare sunt combinate într-un eșantion combinat, din care probele medii și analitice sunt izolate (în conformitate cu cerințele de reglementare ale Fondului Global al Republicii Belarus) prin sferturi. De regulă, probele analitice pentru determinarea autenticității materiilor prime, finețea și conținutul de impurități, contaminarea acesteia cu dăunători de grânar, precum și pentru controlul radiațiilor și puritatea microbiologică sunt prelevate direct din proba combinată; toate celelalte probe analitice (pentru a determina conținutul de umiditate, cenușă, substanțe active biologic active din materia primă, prezența pesticidelor, toxinelor și uneori a materiilor prime modificate genetic) sunt prelevate din proba medie. Regulile de eșantionare și metodele pentru studiul probelor analitice sunt stabilite în SPh RB, v. 1 (secțiunea 2.8 etc.).

Pentru a determina gradul de infestare a VP cu dăunători de grânar (vezi Fig. 1 și 3), proba analitică corespunzătoare a materiei prime este plasată pe o sită cu orificii cu diametrul de 0,5 mm și cernută. În materia primă trecută prin sită se recalculează numărul stabilit de dăunători și de larve ale acestora la 1 kg de materie primă. Dacă la 1 kg de RRS nu există mai mult de 20 de acarieni și/sau 5 râșnitori de cereale, molii de hambar și larvele acesteia, infecția este clasificată în gradul I; în prezența a mai mult de 20 de căpușe care se mișcă liber și/sau 6-10 mașini de tocat pâine sau molii de hambar - până la gradul II; în prezența a mai mult de 20 de căpușe și/sau a mai mult de 10 mașini de măcinat cereale sau larve de molii de hambar - până la gradul III.

Metode de determinare a autenticității materialelor din plante medicinale

Autenticitatea întregului MPS este stabilită în principal după analiză macroscopică; zdrobit, tăiat-presat, pudrat și tăiat VP - ca urmare a analizei microscopice, a utilizării metodei luminiscente și a reacțiilor histochimice.

Analiza macroscopică a MPC este un tip de analiză farmacopeică pentru stabilirea autenticității și bunei calități a MPC - în principal întreg, mai rar zdrobit - conform metodelor Fondului Global al Republicii Belarus și a altor ND. Analiza include determinarea:

Forme (determinate în comparație cu cele mai simple geometrice);

Culori (la lumina zilei - suprafata si la pauza);

Miros (la frecarea MRS între degete, răzuire, frecare într-un mortar);

Gust (MRL neotrăvitor - mestecat și scuipat);

Dimensiunile VP (lungime, lățime, diametru: pentru VP cu o dimensiune mai mare de 3 cm, se efectuează 10-15 măsurători, pentru VP cu o dimensiune mai mică de 3 cm - 20-30 măsurători).

Analiza microscopică este principala metodă de determinare a autenticității VP zdrobite: tocat, zdrobit, pudrat, tăiat presat în brichete și granule. Acest tip de analiză MPRS se bazează pe cunoașterea structurii anatomice a plantelor și constă în găsirea unor caracteristici diagnostice în tabloul general al structurii anatomice a diferitelor organe și țesuturi care disting obiectul studiat de părți ale altei plante.

Analiza chimică calitativă (analiza fitochimică) este utilizată pentru determinarea calitativă și cantitativă a substanțelor active prin metode chimice, fizico-chimice și alte metode. Metodele fitochimice sunt adesea folosite pentru a determina calitatea bună a MPS. Pentru a stabili autenticitatea MPS, se folosesc reacții calitative și cromatografia - împărțirea în principalele substanțe active și înrudite, care sunt stabilite în ND pentru acest tip de MPS.

Reacțiile fitochimice pentru identificarea MPC sunt împărțite în următoarele tipuri:

Reacții chimice calitative, pentru care se realizează extracte de apă sau apă-alcool din materiile prime studiate. Efectul se observă prin adăugarea reactivului corespunzător la extractul rezultat. Pentru efectuarea acestor reacții se folosesc de obicei eprubete, ochelari de ceas sau lame cu godeuri;

Reacții microchimice care se efectuează simultan cu analiza microscopică a MPC, observând rezultatele cu ochiul liber și la microscop: o astfel de reacție crește semnificativ sensibilitatea acestora.

De exemplu, un extract de material vegetal proaspăt care conține alcaloizi este plasat pe o lamă de sticlă și o picătură de soluție de acid picric este plasată lângă acesta, după care conținutul ambelor picături este conectat printr-un canal subțire în care se formează alcaloid. se observă cristale picrate. În reacțiile chimice calitative, de regulă, este necesar un experiment de control;

Reacții histochimice, cu ajutorul cărora anumiți compuși sunt determinați direct la locurile de localizare pe secțiuni de material proaspăt sau fix. Rezultatele acestor reacții sunt observate la microscop, mai întâi la mărire mică și apoi la mărire mare. Condiția pentru desfășurarea reacțiilor histochimice este specificul lor, prin urmare, dacă există alte substanțe în obiectul studiat care dau rezultate similare de reacție, acestea trebuie mai întâi îndepărtate. Este necesar să se observe rezultatele reacției imediat după ce a fost efectuată, până când a avut loc difuzia substanței de testat;

Metode cromatografice (într-un strat subțire de sorbant - pulbere de alumină, silicagel, agaroză sau tipuri speciale de hârtie), care permit nu numai detectarea, ci și determinarea compoziției calitative a compușilor naturali care au importanță diagnostică pentru identificarea MPC. Există diverse metode de cromatografie: solid-strat, lichid, gaz, gaz-lichid, schimb ionic, înaltă performanță etc.

Analiza luminiscente. Principalul său avantaj este sensibilitatea și specificitatea ridicate. Metoda poate fi folosită și pentru a studia secțiuni groase opace de produse din plante uscate, în studiul substanțelor extrase (în eprubete, pe o cromatogramă) și direct la locurile de localizare a acestora în țesuturile vegetale (microscopie luminiscentă), adică este posibil să se determine simultan grupuri individuale de compuși naturali capabili să luminesce (de exemplu, derivați antracen, flavonoide) și structura anatomică a MPC.

Metodele biologice pentru analiza MPC sunt de obicei utilizate în studiul glicozidelor cardiace.

Analiza macro și microscopică a frunzelor

Analiza macroscopică a frunzelor. După examinare cu ochiul liber și cu o creștere de zece ori, caracterizăm proprietățile morfologice ale MP în următoarea succesiune: 1) formă; 2) dimensiuni; 3) culoare; 4) miros; 5) gust; 6) caracteristici (în funcție de tipul de plantă medicinală). Puteți compara frunzele de pin, pătlagină, urzică, succesiune, castan.

Stabilim structura foii (simpla sau complexa). Acordăm atenție structurii pețiolului, formei geometrice și grosimii lamei frunzei, cutinizării acestuia (copioase). Considerăm frunzele uscate sau înmuiate în apă fierbinte (sau fierte într-o soluție de hidroxid de sodiu 2% - pentru a înmuia țesutul și a decolora parțial clorofila). Comparăm structura părților superioare și inferioare ale frunzei, pubescența acesteia. Culoarea lamei frunzei (verde închis sau deschis, gri, galben, maro, roșcat) este stabilită în lumina zilei. Determinăm trăsăturile morfologice ale limbului frunzei (solid, lobat, separat, filamentos, disecat pinnat), forma (în comparație cu cea mai simplă figură geometrică), natura marginii sale (netedă, zimțată, zimțată, crestă, crenat) și venație (se pronunță mai ales cu partea inferioară a foii: arc, liniar, plasă).

Precizăm structura suprafeței (netedă, șifonată, pubescentă), natura și gradul de dezvoltare a pubescenței (în principal de-a lungul venelor), prezența glandelor, acoperirea cu ceară. La final, determinăm mirosul și gustul.

Analiza microscopică a frunzelor începe cu o examinare a epidermei: ele studiază forma celulelor epidermice de pe părțile superioare și inferioare ale frunzei (izodiametrice sau prosenchimale, dreptunghiulare, poligonale, cu pereți laterali șerpuși, subțiri sau groși, cu îngroșare a peretelui (sub formă de mărgele sau altfel)); prezența tricomilor - mamelon simplu și asemănător părului sau creț (monocelular sau multicelular, fascicular, stelat, în formă de T, capitat, clavat, cu sau fără o rozetă de celule în jurul bazei părului); glande (în formă de maciucă simplă, cu una, două sau patru celule, în formă de ciupercă, cu un aranjament radial de celule secretoare, caracteristice familiei Lamiaceae, sau ovale, în formă de pernă, cu un aranjament etajat de celule secretoare, caracteristice din familia Asteraceae); stomatele (număr, caracterul locației: epistomatic - pe partea superioară a frunzei, ipostatic - pe partea inferioară a frunzei, amfistomatic - pe ambele părți ale frunzei), prezența stomatelor de apă pe vârful frunzei sau cuișoare. Tipul de aparat stomatal este determinat în funcție de numărul și natura locației celulelor auxiliare ale epidermei în apropierea celulelor de gardă ale stomatelor:

1) în dicotiledone:

Aparatul stomatic diacit: stomatele sunt înconjurate de două celule parotide, pereții adiacenți ai cărora sunt perpendiculari pe golul stomatic (Fig. 4.1) - tipic plantelor din familiile Lamiaceae, Garoafe;

Aparatul stomatic paracitic: pe fiecare parte a stomatelor de-a lungul axei longitudinale există una sau mai multe celule parotide (Fig. 4, 2) - acest lucru este tipic pentru plantele din familiile Rubiaceae, Heather, Cowberry;

Aparatul stomatal anizocitar: stomatele sunt înconjurate de trei celule parotide, una dintre ele este mult mai mică decât celelalte două (Fig. 4, 4) - acest tip de aparat stomatic se găsește la plantele din familia Varzei;

Aparatul stomatic anomocitar: stomatele sunt înconjurate de un număr nedefinit de celule care diferă ca formă și mărime (Fig. 4, 5) - se găsește la plantele din familia Ranunculaceae și la plantele din majoritatea celorlalte familii;

2) în monocotiledone și alte plante:

Tetra- și multiperigenă (tetra- (Fig. 4, 3) și enciclocitară (Fig. 4, 6)).

Țesut mecanic: celulele de colenchim de la periferia limboului frunzelor, vasele de xilem și floem în fascicule vasculare, uneori sunt examinate sclereide printre celulele parenchimului foliar.

Țesutul conductiv: se examinează vasele (traheide), fibrele libiene.

Parenchimul (mezofil): se studiază parenchim spongios, columnar, (mănunchiuri vasculare de cereale cu fotosinteză de tip C4), aerenchimul; prezența în celule a cristalelor, incluziunilor (aciculare, prismatice, rafid, druze, cistoliți - ciorchini, nisip). Rafide se găsesc în familie. Liliaceae (Liliaceae), nisip - în belladonna (Belladonna), cistoliți - în urzici (Urtica), cristale și druse - la alpinist (Polygonum).

Țesutul de depozitare este în principal parenchimul: poate stoca amidon, proteine, lipide. Uneori, celulele parenchimului sau grupurile lor acumulează mucus, uleiuri esențiale, rășini, steroizi, taninuri. Ulterior, pe baza lor se formează recipiente, mulsoare, pasaje de rășină.

Țesutul excretor poate fi reprezentat atât de structuri ectofitice (de exemplu, hidatode, diferite glande de pe suprafața epidermică, recipiente subcuticulare de uleiuri esențiale și rășini), cât și de formațiuni endofitice (celule de depozitare, recipiente, canale secretoare).

Analiza plantelor

În primul rând, acordați atenție caracteristicilor structurale ale tulpinii: dreaptă, curbă sau ascendentă, simplă sau ramificată; natura ramurii; formă în secțiune transversală (rotund, nervurat, tetraedric, cilindru gol); culoarea suprafeței, pubescența, dimensiuni (diametru la bază, lungime); dispunerea frunzelor (la baza tulpinii, la mijloc si la varf, petiolate, sesile, amplexicaul, cu clopote, alterne, opuse, spiralate); tip de inflorescență (umbrelă simplă sau complexă, perie, ureche, paniculă); caracteristici ale morfologiei și anatomiei frunzelor, florilor, fructelor.

Materiile prime zdrobite și pulverizate de ierburi conțin fragmente de țesut tulpină, precum și flori, frunze, fructe și semințe. Analiza microscopică a ierburilor se bazează pe studiul microscopiei frunzelor, pentru care părți mici din ele sunt selectate și analizate așa cum este descris mai sus.

Analiza florilor, fructelor, semintelor

flori. Setați tipul de inflorescență, pubescența părților sale. Apoi determinați structura perianthului (simplu în formă de calici sau corolă sau dublă), corola (actino- sau zigomorfă, numărul și forma petalelor sau cuișoarelor, culoarea acestora), numărul și forma sepalelor, numărul și structura de stamine, pistil, structura ovarului.

În timpul examinării microscopice, se acordă atenție structurii epidermei părților interioare și exterioare ale petalelor corolei și sepalelor, prezenței, naturii locației și structurii firelor de păr, glandelor, elementelor mecanice, formei și dimensiunii boabe de polen etc.

Fructe. Ele constau dintr-un pericarp (pericarp) și semințe închise în acesta. Pericarpul poate fi uscat (fructe uscate) sau cărnos (fructe suculente). Forma și structura fătului, dimensiunile acestuia (lungime, lățime, diametru), culoarea, natura suprafeței pericarpului, mirosul și gustul au valoare diagnostică. Ei examinează, de asemenea, numărul de cuiburi în făt, prezența și numărul de tuburi de ulei esențial, recipiente. În fructele suculente, după înmuiere în apă fierbinte, se determină structura pericarpului, numărul, mărimea, forma, natura suprafeței și culoarea semințelor.

La microdiagnosticarea fructelor este importantă structura pericarpului, în care se disting trei straturi: exo-, mezo- și endocarp, adică exterior, mijloc și interior. În exocarp se acordă atenție prezenței și structurii firelor de păr; în mezocarp - asupra amplasării și structurii elementelor mecanice, canalelor și recipientelor de uleiuri esențiale, incluziunilor cristaline; în endocarp - pe poziția celulelor cu îngroșarea mărgele a pereților, fibre tisulare mecanice, sclereide.

Semințe. Constă din germeni, endosperm, înveliș de semințe. Acordați atenție formei, mărimii, culorii, mirosului, gustului și structurii generale a semințelor. Valoarea diagnostică este localizarea embrionului, prezența și forma cicatricei. Când se studiază la microscop, se acordă atenție structurii învelișului semințelor (straturi de celule), dimensiunii și formei endospermului, structurii embrionului, stratului său mecanic, constând din celule alungite (prosenchimale) sau izodiametrice cu pereții uniform îngroșați, precum și stratul de pigment.

Analiza de bază

O atenție deosebită este acordată grosimii scoarței, culorii și caracteristicilor structurale ale suprafețelor exterioare și interioare. Suprafața exterioară a scoarței este de obicei gri sau maro, netedă sau șifonată, cu lenticele și pete caracteristice; suprafața interioară este de obicei mai ușoară, netedă sau ondulată; suprafata fracturii transversale este granulara sau aschii-fibroasa datorita prezentei elementelor mecanice.

Înainte de a obține secțiuni transversale, coaja se înmoaie timp de 1-2 zile într-un amestec de glicerină, alcool și apă (1:1:1). Deoarece scoarța ramurilor și a rizomilor include straturi periferice de celule până la cambium, nu există vase de xilem în ea (există doar fibre de liben, adesea în strânsă legătură cu celulele purtătoare de cristale).

În timpul analizei microscopice, se acordă atenție structurii plutei, culorii sale, naturii colenchimului, grosimii cortexului primar și secundar, prezenței felodermului și caracteristicilor celulelor pietroase, fibrelor libiene, ciorchinii sau firele acestora, precum si cristale de oxalat de calciu, celule cu Uleiuri esentiale, rășini, recipiente și pasaje, mulsoare (Fig. 5). align=center>

Orez. 5. Scoarță (reprezentare schematică):

1 - miezuri; 2 - epiderma; 3 - plută (felema); 4 - felogen; 5 - feloderm; 6 - Druzi; 7 - celule pietroase

Pentru toate organele subterane, se determină forma, caracteristicile suprafeței exterioare (marginea poate fi uniformă sau șifonată, cu un model longitudinal sau transversal de pliuri, cu cicatrici de la frunze sau tuberculi bazali și puncte - urme de tulpini și rădăcini moarte) și fractură (netedă, granulară, fibroasă, așchiată, cu peri scurti etc.), culoare la suprafață și la rupere, mărime, miros, gust.

După caracteristicile morfologice, rădăcinile se clasifică în conice, tije și fibroase, subțiri și groase, lungi și scurte. Rădăcinile pot avea o structură anatomică primară sau secundară (Fig. 6, A, B). În structura primară, în centru este vizibil un cilindru axial, în care, în primul rând, se atrage atenția asupra unei structuri cu 2, 3, 4, 5 sau mai multe fascicule formată din vase de xilem. Structura anatomică primară a rădăcinilor la monocotiledone persistă până la sfârșitul vieții, în timp ce la dicotiledone este înlocuită cu o structură secundară, când aranjarea radială a țesuturilor conductoare devine mai puțin distinctă și este înlocuită cu una colaterală, în care spațiul principal. in centru este lemnul. Straturile de rizoderm, cortex primar și endoderm care acoperă exteriorul cilindrului central sunt desprinse și, ca urmare a activității periciclului, sunt înlocuite cu un cortex secundar care conține un strat exterior de plută, un strat foarte subțire. de felogen, feloderm, în care se găsesc celule pietroase, fibre de bast, druse, iar la unele specii - de asemenea, recipiente secretoare și canale.

Rizomi - simpli și ramificați, groși și subțiri (Fig. 6, C, D, E). La plantele monocotiledonate, rizomii au doar o structură de mănunchi: fascicule (de tip închis, fără cambium - activitatea sa se termină devreme) aleatoriu

Tuberculii sunt de origine tulpină, se formează la capetele lăstarilor subterani (stoloni), iar pe secțiunea lor transversală este vizibilă o structură de grinzi. Suprafața tuberculului este de obicei încrețită, cu sâmburi, denivelată.

Bulbii constau din solzi suculenți îngroșați amplasați pe o tulpină scurtată (de jos) și mai mulți uscati care o acoperă din exterior. Structura bulbilor este de obicei considerată într-o secțiune longitudinală.