Metode de analiză titrimetrică. Tipuri de titrare. Chimie analitică. Analitice Chimie Tutrimetric Metode de analiză Exemple

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplă. Utilizați formularul de mai jos

Elevii, studenți absolvenți, tineri oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

Postat de http://www.allbest.ru/

Plan

1. Esența titrare de precipitații

2. Titrarea argentometrică

3. Titrarea tiocianateometrică

4. Aplicarea titrare de precipitații

4.1 Pregătirea soluției standardizate de azotat de argint

4.2 Prepararea soluției standardizate de tiocianat de amoniu

4.3 Determinarea conținutului de clor în eșantion pe Frungard

4.4 Determinarea conținutului de tricloracetat de sodiu într-un preparat tehnic

1. Esența precipităriititare

Metoda combină definițiile titricimetrice pe baza reacțiilor de precipitare a compușilor cu solubile scăzute. În acest scop, numai câteva reacții îndeplinesc anumite condiții sunt potrivite. Reacția ar trebui să curgă strict prin ecuație și fără procese laterale. Precipitatul rezultat trebuie să fie practic insolubil și să cadă suficient - rapid, fără formarea soluțiilor aspirative. În plus, este necesar să se poată determina punctul final al titrarii utilizând indicatorul. În cele din urmă, fenomenele de adsorbție (coexpensie) trebuie exprimate în titrare atât de slabe, astfel încât rezultatul definiției nu este distorsionat.

Numele metodelor individuale de depunere provin din numele soluțiilor utilizate. Metoda care utilizează o soluție de azotat de argint se numește Argintometry. Această metodă determină conținutul ionilor C1 și VG ~ în medii neutre sau slab alcaline. Tiocianatometria se bazează pe utilizarea unei soluții de thiocianat de amoniu NH4CN (sau potasiu KSCN) și servește la determinarea urmelor de C1 și VG ~, dar deja în soluții puternic și acide. Utilizați-l și pentru a determina conținutul de argint în minereuri sau aliaje.

O metodă de argenometru scumpă pentru determinarea halogenului este treptat deplasată de Mercuryometric. În acesta din urmă, se utilizează o soluție de azotat de mercur (I) HG 2 (nr. 3) 2.

Luați în considerare în detaliu argenometru și titrare tiocianometrică.

2. Titrarea argentometrică

Metoda se bazează pe reacția de precipitare a ionilor C1 și VG ~ cationi de argint pentru a forma halogenuri mici solubile:

CL- + AG + \u003d agclb br ^ - + ag + \u003d agbr

În acest caz, se utilizează o soluție de azotat de argint. Dacă substanța este analizată pe conținutul de argint, utilizați soluția de clorură de sodiu (sau potasiu). Pregătirea soluției de titrare

Pentru a înțelege metoda argenometriei, curbele de titrare sunt de o importanță deosebită. De exemplu, luați în considerare cazul de titrare de 10,00 ml 0,1 n. Soluție de clorură de sodiu 0,1 n. Soluție de nitrit de argint (excluzând o modificare a volumului soluției).

Înainte de începutul titrarii, concentrația de ioni de clor în soluție este egală cu concentrația globală de clorură de sodiu, adică 0,1 mol / l sau \u003d -Lg Lo-I \u003d 1.

Când soluția titrată de clorură de sodiu, 9,00 ml soluție de azotat de argint și 90% ioni de clorură va fi depusă, concentrația lor în soluție va scădea în 10 ori și va fi egală cu ~ 2 mol / l și PC1 va fi egal cu 2. Deoarece valoarea NPAGCI \u003d IQ-10, concentrația de ioni de argint va fi:

10th / [C1-] \u003d YU / 10-2 \u003d 10-8 m ol / l sau pag \u003d - lg \u003d - Iglo-S \u003d 8.

În mod similar, calculați toate celelalte puncte pentru a construi curba de titrare. La punctul de echivalență PCL \u003d Pag \u003d 5 (vezi tabelul.).

Schimbarea mesei RS \\ și PAG Când titrarea 10.00 ml 0,1 N. Soluție de clorură de sodiu 0,1 n. Soluție de azotat de argint

Sondajul saltului în titrarea anterică depinde de concentrația soluțiilor și de valoarea solubilității precipitatului. Cu cât amploarea mai mică a compusului obținut preoțesc, cu atât este mai largă sondajul saltului pe curba titrarii și cu atât este mai ușor să remedieze punctul final al titrării folosind indicatorul.

Cea mai frecventă determinare argentometrică a clorului conform metodei Mora este cea mai comună. Esența constă în titrarea directă a lichidului cu o soluție de azotat de argint cu un indicator cromat de potasiu la un sediment alb.

Modul Mora Indicator - O soluție de k2cho 4 dă un azotat de argint cu un sediment roșu de crom de argint AG 2 CRO4, dar solubilitatea precipitatului (0,65-10 ~ 4 E / L) este mult mai multă solubilitate a clorurii de argint (1,25 x _x10 ~ 5 E / l). Prin urmare, atunci când titrarea cu o soluție de azotat de argint în prezența cromat de potasiu, precipitatul roșu al cromatei de argint apare numai după adăugarea unui exces de ioni AG +, când toți ionii de clorură sunt deja depuși. În acest caz, o soluție de soluție de azotat de argint este întotdeauna adăugată la lichidul analizat și nu invers.

Posibilitățile aplicării argentometriei sunt destul de limitate. Se utilizează numai atunci când titrează soluții neutre sau slab alcaline (pH de la 7 la 10). În sedimentul acid al cromatei de argint se dizolvă.

Nitrat de argint este descompus în soluțiile solubile înalte, cu eliberarea oxidului insolubil AG 2 O. Metoda nu este adecvată pentru analiza soluțiilor care conțin NH ^on, deoarece este formată cu AG cation + complex de amoniu + - soluția analizată nu trebuie Conține VA2 +, SR2 +, PB2 +, Bi2 + și alți ioni care dau precipitații cu potasiu cromat. Cu toate acestea, argentometria este convenabilă atunci când analizează soluțiile incolore conținând ioni C1 și VG_.

3. Titrarea tiocianateometrică

Titrarea tiocianatemetrică se bazează pe depunerea ionilor AG + (sau HGL +) cu tiocianați:

AG + + SCN- \u003d AGSCN |

Pentru a determina, este necesară o soluție de NH4CN (sau KSCN). Determinați titrarea directă AG + sau HGI + cu o soluție de tiocianat.

Determinarea tiocianometrică a halogenelor este efectuată pe așa-numita metodă de Frungard. Esența poate fi exprimată prin scheme:

CI- + AG + (Exces) - * AGCI + AG + (reziduu), AG + (reziduu) + SCN ~ -\u003e AGSCN

Cu alte cuvinte, la un lichid care conține C1 ~, excesul de soluție intitulată de azotat de argint este adolentă. Apoi reziduul AgNo3 este retras cu o soluție de tiocianat și calculează rezultatul.

Indicatorul metodei Foolgard este o soluție saturată de NH4F (S04) 2 - 12H20. În timp ce există ioni AG +, anii SCN adăugați sunt asociați cu excreția precipitatului AGSCN, dar nu interacționează cu Fe 3 + ioni. Cu toate acestea, după punctul de echivalență, cea mai mică exces NH4CN (sau KSCN) determină formarea de ioni roșii de sânge 2 + și +. Din acest motiv, este posibil să se determine punctul echivalent.

Definițiile tiocyanatemetrice sunt folosite mai des decât argenometetricul. Prezența acizilor nu interferează cu titrarea conform metodei Fodegrad și, chiar să contribuie la pregătirea unor rezultate mai precise, deoarece mediul acid suprimă hidroliza sărurilor FE **. Metoda vă permite să determinați ION C1 ~ nu numai în alcalin, ci și în acizi. Definiția nu interferează cu prezența VA2 +, PL2 +, BI 3 + și alți ioni. Cu toate acestea, dacă există agenți de oxidare sau săruri de mercur în soluția analizată, utilizarea metodei Frungard devine imposibilă: oxidanții distrug Ionul SCN, iar prudența mercurului precipită-o.

Soluția studiată alcalină este neutralizată înainte de titrarea acidului azotic, în caz contrar ionii Fe 3 +, care sunt incluși în indicator, vor da un precipitat de hidroxid de fier (III).

4. Aplicarea titrarii precipitante

4.1 Pregătirea soluției standardizate de azotat de argint

Standardele primare pentru standardizarea soluției de azotat de argint sunt clorurile de sodiu sau de potasiu. Pregătiți o soluție standard de clorură de sodiu și aproximativ 0,02 N. Soluție de azotat de argint, standardizează a doua soluție.

Prepararea soluției standard de clorură de sodiu. Soluția de clorură de sodiu (sau clorura de potasiu) este preparată dintr-o sare chimică pură. Masa echivalentă a clorurii de sodiu este egală cu masa molară (58,45 g / mol). Teoretic pentru prepararea de 0,1 l 0,02 n. Soluția este necesară 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCI.

Luați scalele analitice de aproximativ 0,12 g clorură de sodiu, transferați-o într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 ml, dizolvați, aduceți volumul cu apă pe etichetă, se amestecă bine. Calculați titrul și concentrația normală a soluției originale de clorură de sodiu.

Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,02 n. Soluție de azotat de argint. Nitratul de argint este un reactiv cu deficit, iar de obicei, soluțiile au o concentrație nu mai mare de 0,05 N. 0,02 n este destul de potrivit pentru această lucrare. soluţie.

Cu titrare anterie, masa echivalentă AGN03 este egală cu masa molară, adică 169,9 g / mol. Prin urmare, 0,1 l 0,02 n. Soluția trebuie să conțină 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g agno 3. Cu toate acestea, nu are sens să luați exact un astfel de hitter, deoarece vânzarea de azotat de argint conține întotdeauna impurități. Anshadow pe scale tehnochimice de aproximativ 0,34 - 0,35 g de azotat de argint; CZCTA pe un balon de măsurare cu o capacitate de 100 ml, o soluție într-o cantitate mică de apă și aduce volumul cu apă pentru a stoca o soluție într-un balon, înfășurată cu hârtie neagră și se toarnă într-un balon de sticlă întunecată .. standardizarea Soluția de azotat de sulf pentru clorura de sodiu. Birotul de spălat bine spălat cu o soluție de azotat de argint și pregătindu-se la titrare. Pipeta este clătire cu soluție de clorură de sodiu și transferă 10,00 ml de soluție la balonul conic. Se toarnă 2 picături de soluție saturată de cromat de potasiu și cu grijă, prin picurare, soluție de nitrat de argint de titrați cu agitare. Pentru a vă asigura că tranziția culorii galbene a amestecului în roșu a apărut dintr-o picătură excesivă de azotat de argint. Repetarea amestecului de 2 - 3 ori ia media probelor convergente și calculează concentrația normală de soluție de azotat de argint.

Să presupunem că titrarea a 10,00 ml de 0,02097 n. Soluția de clorură de sodiu a intrat în medie de 10,26 ml soluție de azotat de argint. Atunci

A ^ agnoj. 10.26 \u003d 0,02097. 10,00, la AGNOS \u003d 0, 02097-10, 00/10, 26 \u003d 0,02043

Dacă se presupune că se determină conținutul C1 ~ în eșantion, se calculează, în plus, titrul de soluție de azotat de argint în clor: t, - \u003d 35, 46-0, 02043/1000 \u003d 0,0007244 g / ml "L Aceasta înseamnă că 1 ml de soluție de azotat de argint corespunde la 0,0007244 g de clor pensionar.

4.2 Prepararea soluției standard de tiocianat de amoniui.

Soluția NH4 SCN sau KSCN cu un titru precis cunoscut nu poate fi preparată prin dizolvarea probei, deoarece aceste săruri sunt foarte higroscopice. Prin urmare, o soluție este preparată cu o concentrație normală aproximativă. Și se stabilește conform unei soluții standardizate de azotat de argint. Indicatorul este soluția saturată de NH4F (S04) 2 - 12N2O. Pentru a preveni hidroliza sarei Fe, la indicatorul însuși și la soluția analizată se adaugă înainte de titrarea a 6 n. acid azotic.

Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,05 n. Soluție de tiocianat de amoniu. Masa echivalentă a NH4SCN este egală cu masa molară, adică 76,12 g / mol. Prin urmare, 0,1 l 0,05 n. Soluția trebuie să conțină 76,12,0,05-0,1 \u003d 0,3806 g NH4CN.

Luați greutățile analitice ale debitelor de aproximativ 0,3-0,4 g, transferați în balon cu o capacitate de 100 ml, dizolvați, aduceți volumul soluției cu apă la etichetă și amestecați.

Standardizarea soluției de tiocianat de amoniu pe azotat de argint. Pregătiți o biuretă pentru titrare cu soluție NH4 SCN. Clătiți pipetul cu o soluție de azotat de argint și măsurați-l cu un 10,00 ml în balonul conic. Se adaugă 1 ml de soluție NH4F (S04) 2 (indicator) și 3 ml. 6 n. acid azotic. Încet, cu cicatrizări continue, duceți soluția NH4 SCN de la Burette. Titrația se oprește după apariția unei culori maro și roz de 2 +, care nu dispar cu agitare energetică.

Repetați titrarea a 2-3 ori, din probele convergente, luați media și calculați concentrația normală de NH4CN.

Să presupunem că titrarea de 10,00 ml de 0,02043 n. Soluția de azotat de argint a intrat în medie 4,10 ml soluție de SCN NH4.

4.3 Definițieconţinut clor în eșantion pe coaky

Halogeni conform Frungardului sunt determinate de titrarea opusă a reziduului de azotat de argint cu o soluție de NH4CN. Cu toate acestea, titrarea exactă este posibilă aici numai cu condiția ca măsurile să fie luate, prevenirea (sau încetinirea) unei reacții între clorură de argint și un exces de tiocianat de fier:

3Gci + Fe (SCN) 3 \u003d Sagscnj + FECL 3

În care în primul rând apariția, colorarea dispare treptat. Cel mai bine este să filtrați precipitatul AGCL înainte de titrarea excesului de azotat de argint cu soluție NH4CN. Dar, uneori, în schimb, se adaugă un fluid organic la soluție, nu se amestecă cu apă și ca și cum ar fi un precipitat izolator de ARS1 de la un exces de nitrat.

Definiție metodă. Luați tubul cu o soluție de substanță analizată care conține clorură de sodiu. Eșantionarea substanței este dizolvată într-un balon dimensional cu o capacitate de 100 ml și aduce volumul soluției cu apă pe etichetă (concentrația de clorură în soluție nu trebuie să fie mai mare de 0,05 N.).

Pipete 10,00 ml din soluția analizată într-un balon conic, se adaugă 3 ml de 6 n. Acidul azotic și adoptați de la Burette un exces deliberat de soluție AgNo3, de exemplu 18,00 ml. Apoi precipitatul filtrului de clorură de argint. Scoateți reziduul azotat de argint cu soluție NH4CN, așa cum este descris în paragraful anterior. Repetarea definiției 2--3 ori, luați media. Dacă precipitatul de clorură de argint a fost filtrat, acesta trebuie spălat și atașat apa de spălare la filtrat.

Să presupunem că proba de probă a fost de 0,2254. 18,00 ml de 0,02043 N s-a adăugat la 10,00 ml de soluție analizată. Sinterate de argint. La titrarea excesului a fost de 5,78 ml * 0,04982 n. Soluție NH4 SCN.

În primul rând, calculează cât de mult 0,02043 n. Soluția de azotat de argint corespunde titrarii petrecute 5,78 ml de 0,04982 N. NH 4 SCN Soluție:

În consecință, depunerea lui Ion C1 a depășit 18.00 - 14.09 \u003d 3,91 ml de 0,2043 n. Soluție de azotat de argint. De aici este ușor să găsiți o concentrație normală de soluție de clorură de sodiu.

Deoarece masa echivalentă de clor este de 35,46 g / mol, * masa totală a clorului în piele este:

772 \u003d 0.007988-35,46-0.1 \u003d 0,02832

0,2254 g C1- 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832\u003e C1 - X%

Conform metodei de Folgard, conținutul de ioni VG ~ și I - este, de asemenea, determinat. În același timp, nu este necesară filtrarea sedimentului de bromură sau iodură de argint. Dar trebuie să se țină cont de faptul că FE 3 + Ion oxidează ioduri într-un iod liber. Prin urmare, indicatorul este adăugat după depunerea tuturor ionilor de ioni de argint.

4.4 Determinarea conținutului de trichledespreracetar sodiu | Într-un preparat tehnic (prin clor)

Triclortul tehnic de sodiu (THA) - erbicid pentru identitatea buruienilor de cereale. Este o substanță cristalină alb sau maro deschis, bine solubilă în apă. Potrivit Fungardului, ele determină mai întâi proporția de masă a compușilor de clorură-organică și apoi după distrugerea clorului. În ceea ce privește diferențele, se găsește fracția de masă (%) a clorului de sodiu triclor-acetat de sodiu.

Determinarea fracției de masă a clorului (%) a compușilor anorganici. Puneți greutatea exactă a medicamentului 2-2.5 g în balonul de măsurare cu o capacitate de 250 ml, dizolvați, aduceți soluția cu apă pe etichetă, se amestecă. Transferați o pipetă într-un balon conic de 10 ml de soluție și se toarnă 5-10 ml de acid azotic concentrat.

Se adaugă 5 sau 10 ml de 0,05 n de la Burette. Soluție de azotat de argint și exces pentru a scoate-l off 0.05 N. Soluție NH4CN în prezența NH4F (SO 4) 2 (indicator).

Fracția de masă (%) Compușii anorganici calculați conform formulei

(V - l / i) 0.001773-250х100

unde v este volumul exact 0,05 N. Soluție AgNa 3, luată pentru analiză; Vi - volumul este exact 0,05 N. Soluție NH 4 SCN, care a fost pe titrarea excesului de agnote 3; T - tricloracetat de sodiu; 0,001773 - masa clorului corespunzătoare la 1 ml de 0,05 N. Soluție agno. Determinarea fracției de masă (%) a clorului total. Într-un balon conic, luați 10 ml dintr-o soluție preparată anterior, inceea 10 ml de soluție cu o fracțiune de masă de NaOH 30% și 50 ml de apă. Conectați balonul cu un frigider cu minge inversă și fierbeți conținutul acesteia timp de 2 ore. Dați lichidului să se răcească, clătiți frigiderul cu apă, colectând apă de spălare în același balon. Se adaugă la soluție 20 ml de acid azotic diluat (1: 1) și se toarnă 30 ml de 0,05 N de la Burette. Soluție de azotat de argint. Nitratul excesiv de argint se oprește la 0,05 N. Soluție NH4 SCN în prezența NH4F (SO 4) 2. Proporția de masă (%) a clorului total (XI) este calculată în conformitate cu formula de mai sus. Cota de masă (%) a tricloratului de sodiu în prepararea (x ^) găsiți conform formulei

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

unde 185.5 este masa molară de tricloracetat de sodiu; 106.5 - Masa clorului conținut în masa molară a tricloracetatului de sodiu.

Postat pe Allbest.ru.

Documente similare

Esența și clasificarea metodelor de titrare a bazei acide, utilizarea indicatorilor. Caracteristicile titrare complexenometrice. Analiza metodelor de precipitații. Detectarea punctului final de titrare. Conceptul de argentometrie și titrianometrie.

examinare, a adăugat 23.02.2011


Secvența de calculare a curbei de titrare a soluției de acid clorhidric cu o soluție de bază slabă de hidroxid de amoniu. Construcția curbei de titrare, punctul de determinare a echivalenței și neutralitatea directă. Selectarea indicatorului și calcularea erorii sale.

examinare, adăugată 01/03/2016


Determinarea conținutului transportatorului alcalinității în soluția de carbonat de sodiu prin titrare primară acidă directă. Expresia matematică a legii echivalente. Construcția curbelor integrate și diferențiale de titrare potențiometrică.

lucrări de laborator, a fost adăugată 15.02.2012


Conceptul și tipurile de analiză titrimetrică. Caracteristicile agenților și indicatorilor de formare complexă. Pregătirea unei soluții pensionate pentru titrarea contorizatorului compozitorului. Metode de studiu al aluminiului, bismut, plumb, magneziu, zinc.

lucrări de curs, a fost adăugată 01/13/2013


Metoda de titrare potentiometrică. Acid-bază de bază. Definiția punctului final de titrare. Metodologie pentru titrarea potențiometrică. Dispozitive cu titrare potențiometrică au utilizat și rezultatele analizei procesării.

cursuri, adăugate 24.06.2008


Clasificarea metodelor de titrare redox. Factori care afectează rata de reacție. Indicatori specifici și redoxici. Esența permanendometriei, iodometriei, dicromometriei. Pregătirea soluției de dicromat de potasiu.

prezentare, adăugată 19.03.2015


Calculul erorilor indicatoare pentru indicatorii selectați, curba de titrare 25 ml de soluție de 0,05 m CH3COOH 0,05 m soluție de KOH. Acid și principalii indicatori. Pașii de titrare: punctul de plecare, zona la punct și zona după punctul de echivalență.

examinare, a adăugat 12/18/2013


Caracteristicile metodelor de titrare redox. Cerințe de bază de recuperare, constantă de echilibru. Caracteristicile tipurilor de titrare redox, indicatorii și curbele sale. Pregătirea și standardizarea soluțiilor.

cursuri, a adăugat 12/25/2014


Conceptul de analiză titriterică. Titrarea redox, tipurile și condițiile de reacție. Calculul punctelor de curbă de titrare, potențiale, construirea curbei de titrare. Selectarea indicatorului, calculul erorilor de titrare indicator.

cursuri, adăugate 10.06.2012


Clasificarea metodelor de analiză titriterică. Esența metodei "neutralizare". Pregătirea soluțiilor de lucru. Calcularea punctelor și construirea curbelor de bază acide și titrarea redoxului. Avantaje și dezavantaje ale iodometriei.

Analiza titrimetrică este o metodă pentru determinarea cantității de substanță prin măsurarea exactă a volumului de soluții de substanțe care intră în reacție.

Titru.- numărul substanței conținute în 1 ml. soluție sau echivalentă cu substanța determinată. De exemplu, dacă titrul H2S04 este 0,0049 g / ml, aceasta înseamnă că fiecare ml din soluție conține 0,0049 acid sulfuric.

Soluția a cărui titru este cunoscut, numit titrat. Titare - procesul de adăugare la sistemul studiat sau partea alicotă a numărului echivalent de soluție intitulată. Aceasta utilizează soluții standard - fixanals. - Soluții cu concentrație precisă a substanței (Na2C03, HCI).

Răspunsul de titrare trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:

rata de reacție ridicată;

reacția trebuie să curgă până la capăt;

reacția trebuie să fie stoichiometrică ridicată;

au o metodă convenabilă pentru fixarea capătului reacției.

HCI + NaOH → NaCI + H20

Sarcina principală a analizei tirimetrice nu este numai de a utiliza o soluție de concentrație exact cunoscută (fixare), dar, de asemenea, determină în mod corect punctul de echivalență.

Există mai multe modalități de fixare a punctului de echivalență:

În funcție de colorarea proprie a ionilor elementului determinat, de exemplu, mangan sub formă de anionMNO. 4 -

Inspirație

Exemplu: AG + + CL - "Agcl $

AG + + CRO 4 "AG 2 CRO $ 4 (culoarea portocalie luminoasă)

În balon, în cazul în care este necesar ionul clorului, se adaugă o cantitate mică de sare k 2 cro 4 (martor). Apoi, substanța studiată este adăugată treptat de la Buret, în timp ce ionii de clor sunt mai întâi să reacționeze și se formează un precipitat alb (Agcl), adică PR Agcl<< ПР Ag2Cr O4.

Astfel, scăderea suplimentară a nitratului de argint va da o culoare portocalie strălucitoare, deoarece întreaga clor a reacționat deja.

III.. Utilizarea indicatorilor: De exemplu, cu reacții de neutralizare, se utilizează indicatoare acido-alcalină: lacmus, fenolftalină, metil portocaliu - compuși organici care se schimbă în culori atunci când se deplasează de la mediul acru la alcalin.

Indicatori - coloranți organici care își schimbă pictura la schimbarea acidității mediului.

Schematic (Formele intermediare scăzând) Echilibrul indicatorului poate fi reprezentat ca o reacție acidă-principală

Hin + H20 in-+ H3O +

H 2 O.
H + + OH -

H + + h20
H3 o +

În zona de tranziție a indicatorului (poziție și interval), toți factorii afectează constanta de echilibru (forța ionică, temperatura, substanțele străine, solventul), precum și indicatorul.

Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică.

titrarea acidă-bază (neutralizare): Această metodă determină cantitatea de acid sau ritm din soluția analizată;

depunere și complexare (argentinometrie)

AG + + CL - "Agcl $

titrarea de oxidare și reducere (redoximetrie):

a) permanendometrometrie (KMNO 4);

b) iodometria (Y2);

c) bromatometria (KBRO 3);

d) dicromometria (K2 CR207);

e) cermetria (CE (SO 4) 2);

e) Vangleometry (NH4O3);

g) titanometria (Ticl 3) etc.

Introducere

Atelierul de laborator se efectuează după studierea cursului teoretic "chimie analitică și FFM" și servește la consolidarea și aprofundarea cunoștințelor dobândite.

Sarcina analizei cantitative este determinarea cantității (conținutului) elementelor (ionilor), a radicalilor, a grupurilor funcționale, a conexiunilor sau a fazelor în obiectul analizat. Acest curs discută principalele metode de analiză tirimetrică (volum), a metodelor de titrare și a aplicației lor practice.

Înainte de a continua îndeplinirea unui atelier de laborator, elevii transmit instrucțiuni de siguranță. Înainte de a efectua fiecare lucrare, elevul trebuie să treacă un colocviu pe secțiunile specificate de profesor, precum și pe metodologia de analiză. Pentru asta aveți nevoie:

1) repetați secțiunea de curs corespunzătoare;

2) să vă familiarizați cu metodologia pentru lucrare;

3) efectuați ecuațiile reacțiilor chimice care stau la baza analizei chimice;

4) să exploreze particularitățile analizei din punct de vedere al siguranței.

Conform rezultatelor muncii, elevii fac un raport în care:

· denumirea funcției;

· Scopul lucrării;

· Fundamentele teoretice ale metodei: esența metodei, principalele ecuații, calcule și construcții ale curbelor de titrare, alegerea indicatorului;

· Reactivi și echipamente utilizate în cursul muncii;

· Tehnica de analiză:

Pregătirea standardelor primare;

Pregătirea și standardizarea soluției de lucru;

Determinarea conținutului substanței de testat în soluție;

· Date experimentale;

· Prelucrarea statistică a rezultatelor analizelor;

· Concluzii.

Metode de analiză titrimetrică

Metoda de analiză titrimetricăse bazează pe măsurarea volumului reactivului concentrației exact cunoscute (tirante) petrecut pe reacția chimică cu substanța determinată.

Procedura de definiție (titrare) este că titratul se adaugă la volumul precis cunoscut al soluției substanței cu o concentrație necunoscută de la Burette, înainte de atingerea punctului de echivalență.

unde X.- substanță determinată; R.- tirand, P.- Reacția produsului.

Punctul (punctele) de echivalență - aceasta este starea teoretică a soluției, venind la momentul adăugării unui număr echivalent de titrant R. la substanța determinată X.. În practică, titratul se adaugă la substanța determinată până la atingerea punctului final de titrare (Kt.t.), care este înțeles de momentul schimbării culorii indicatorului adăugat la soluție atunci când indicarea vizuală a echivalenței punct. În plus față de indicarea vizuală, punctul de echivalență poate fi înregistrat cu metode instrumentale. În acest caz, sub punctul final de titrare (k.t.) înțelege momentul unei schimbări ascuțite în cantitatea fizică măsurată în timpul procesului de titrare (rezistența la curent, potențialul, conductivitatea electrică etc.).

Următoarele tipuri de reacții chimice sunt utilizate în metoda de analiză titrimetrică: reacții de neutralizare, reacții de oxidare, recuperare, reacție de precipitare și reacție de complexare.

În funcție de tipul de reacție chimică utilizată, se disting următoarele metode de analiză titrimetrică:

- titrarea de bază acidă;

- titrarea precipitantă;

- titrare complexionometrică sau complexionometrie;

- Titrarea redoxmetriei sau reducerilor.

Reacțiile utilizate în metoda de analiză titrimetrică sunt prezentate de următoarele cerințe:

· Reacția trebuie să procedeze în rapoartele stoichiometrice, fără reacții adverse;

· Reacția trebuie să continue aproape ireversibil (≥ 99,9%), constanta echilibrului de reacție la p\u003e 10 6, precipitațiile trebuie să aibă solubilitate S. < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· Reacția trebuie să continue cu o viteză destul de mare;

· Reacția trebuie să continue la temperatura camerei;

· Punctul de echivalență trebuie înregistrat în mod clar și fiabil în orice mod.

Metode de intrare

În orice metodă de analiză tutrimetrică, există mai multe moduri de titrare. Distinge titrarea directă, titrarea inversă și titrarea prin înlocuire .

Titrare directă- Soluția substanței determinate se adaugă prin picurare la titrant până la atingerea punctului de echivalență.

Schema de monitorizare: X + r \u003d p.

Echivalenți pentru titrarea directă:

C (1 / z) x V x \u003d C (1 / z) R v r. (2)

Cantitatea (masa) substanței determinate conținute în soluția rezultată este calculată utilizând legea echivalentă (pentru titrarea directă)

m x \u003d c (1 / z) r v r m m m m m m m m (1 / z) x٠10 -3 , (3)

unde C (1 / z) r - concentrația molară a echivalentului de titrant, mol / dm 3;

V R. - volumul de titrant, cm3;

M ( 1/ Z.) H. - masa molară a echivalentului substanței determinate;

C (1 / z) x - concentrația molară a echivalentului substanței determinate, MOL / DM 3;

V H. - volumul substanței determinate, cm3.

Titrarea inversă- Utilizați doi titrant. Primul
O cantitate exactă de primirea primului se adaugă la soluția analizată ( R1.), luate în exces. Reziduul tiranului R1 nereacționat este curățat de al doilea tiran R2.). Numărul de titrant R1.a petrecut
Pentru interacțiunea cu substanța analizată ( H.) Determinarea diferenței dintre tipul adăugat de titrant R1. (V 1.) și volumul de titrant R2. (V 2.) Titrarea petrecută R1..

Schema de monitorizare: X. + R1. Exces de exces \u003d. P 1. (R1. reziduu).

R1. reziduul +. R2. = P 2..

Atunci când se utilizează titrare inversă, legea echivalenților este scrisă după cum urmează:

Masa substanței determinate în cazul titrare inversă este calculată prin formula

Metoda de titrare inversă este aplicată în cazurile în care este imposibil să se selecteze un indicator adecvat pentru o reacție directă sau se realizează cu dificultăți cinetice (rata de reacție chimică scăzută).

Titrația de substituție (titrarea indirectă)- utilizate în cazurile în care titrarea directă sau opusă a substanței determinate este imposibilă sau cauzează dificultăți sau nu există un indicator adecvat.

La substanța determinată H. Adăugați orice reactiv DAR În exces, atunci când interacționează cu care se distinge o cantitate echivalentă de substanță R.. Apoi reacția produsului R. Îndepărtați cu Tttrans adecvați R..

Schema de monitorizare: X. + DAR Exces \u003d. P 1.

P 1. + R. = P 2.

Legea echivalentă a titrare la înlocuire este scrisă după cum urmează:

Deoarece numărul de echivalenți ai substanței determinate H. și reacția produsului R. Același lucru, calculul masei substanței determinate în cazul titrarii indirecte se calculează prin formula

m x \u003d c (1 / z) r v r m m m m m m m m (1 / z) x٠10 -3 . (7)

Reactivi

1. Acidul ambraziv H2C4H4O4 (H.CH.) este standardul primar.

2. Soluție de hidroxid de sodiu NaOH cu concentrație molară
~ 2,5 mol / dm 3

3. H 2 o distilată.

Echipamente Elevii se descriu ei înșiși.

Progresul muncii:

1. Pregătirea standardului de acid ambraziv primar Hoocch 2 CH2COH.

AMBER Acid prepară un volum de 200,00 cm3 cu concentrație molară de echivalent Mol / dm 3.

g / mol.

Ecuația de reacție:

Luând o cârpă (cântărire):

Greutate în greutate

Gustare cantitatetransferați la balonul de măsurare ( Cm3), se adaugă 50 până la 70 cm3 de apă distilată, s-a agitat pentru a dizolva complet acidul succinic, adu la eticheta apei distilate
Și agitat bine.

calculati
Conform formulei

Reactivi

1. Carbonat de sodiu Na2C03 (H.CH.) este standardul primar.

2. H 2 o distilată.

3. Concentrația HCI de acid heronic 1: 1 (R \u003d 1,095 g / cm3).

4. Indicatorul principal al acidului (selectat de curba titrarii).

5. Indicator mixt - portocaliu de metil și albastru de metilen.

Progresul muncii:

1. Prepararea standardului de carbonat de sodiu primar (Na2C03).

Soluția de carbonat de sodiu este preparată prin volumul de 200,00 cm3 cu concentrație molară de echivalent Mol / dm 3.

Calculul masei colțului, G: (Masa este preluată până la semnul zecimal al patrulea).

Ecuații de reacție:

1) Na2C03 + HCI \u003d NaHC03 + NaCI

2) NaHC03 + HCI \u003d NaCI + H20 + CO 2

_____________________________________

Na2C03 + 2HCI \u003d 2NACI + H20 + CO 2

H 2 CO 3 - Acid slab (k A1. \u003d 10 -6,35, k A2. = 10 -10,32).

Luând o cârpă (cântărire):

Masa de sticlă de oră (Cupa)

Greutate din sticlă (Cupa) cu cârlig

Greutate în greutate

Gustare cantitatetransferați la balonul de măsurare ( Cm3), se adaugă 50 - 70 cm3 de apă distilată, agitată până când carbonatul de sodiu este complet dizolvat, ajustat la eticheta apei distilate
Și agitat bine.

Concentrația reală a standardului primar calculati
Conform formulei

2. Pregătirea și standardizarea titrantului (soluție HCI)

Soluția de acid clorhidric este preparată prin volum de aproximativ 500 cm3
Cu concentrația molară a echivalentului de aproximativ 0,05 ÷ 0,06 mol / dm 3)

TRANT - o soluție de acid clorhidric cu o concentrație aproximativă de 0,05 mol / dm 3 este preparată din acid clorhidric diluat cu 1: 1 (R \u003d 1,095 g / cm3).

Standardizarea soluțieiHCI este efectuată în conformitate cu titrarea directă standard de Na2C03 primară, o metodă de pipetare.

Indicatorul este selectat în conformitate cu curba de titrare a carbonatului de sodiu cu acid clorhidric clorură (figura 4).

Smochin. 4. Titrarea curbei de 100.00 cm 3 Na2C03 Soluție cu DIN\u003d 0,1000 MOL / DM 3 HCI cu C 1 / Z \u003d 0,1000 mol / dm 3

Când se titrează la al doilea punct de echivalență, se utilizează un indicator de metil Orange, o soluție apoasă de 0,1% (RT \u003d 4,0). Schimbați colorarea de la galben la portocaliu (culoarea "Tea Rose"). Interval de tranziție
(pH \u003d 3.1 - 4.4).

Schema 3. Standardizarea soluției HCI

Se adaugă 250 cm 3-cm3 CO 3 Soluție de titrare conică 4-cm3 soluția standard Na2C03 (pipetă), 2 - 3 picături de portocale de metil sunt diluate cu apă la 50-75 cm3 și titrate cu o soluție de soluție Acid de clorură înainte de trecerea culorii de la galben în culoarea "trandafirii de ceai" de la un pic de titrant. Titrarea se efectuează în prezența unui "martor" (soluție originală Na2C03 cu indicator). Rezultatele titrare sunt în tabel. 4. Concentrația acidului de clorură este determinată de legea echivalenților :.

Tabelul 4.

Rezultatele standardizării soluției de acid clorhidric

Sarcini

1. Cuvocul conceptului de echivalent în reacții de bază acide. Calculați valoarea echivalenților de sodă și acid fosforic în următoarele reacții:

Na2 CO 3 + HCI \u003d NaHC03 + NaCI

Na2C03 + 2HCI \u003d 2NACI + CO 2 + H20

H 3 PO 4 + NaOH \u003d NAH2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NAOH \u003d Na2 HPO 4 + H20 O

H 3 PO 4 + 3NAOH \u003d Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Scrieți ecuațiile reacțiilor între acidul clorhidric, acidul sulfuric, hidroxidul de sodiu, hidroxidul de aluminiu, carbonatul de sodiu, bicarbonatul de potasiu și calculează masa echivalentă a acestor substanțe.

3. Construirea curbei de titrare de acid clorhidric de 100,00 cm3 cu o concentrație molară de hidroxid de sodiu 0,1 mol / dm 3 echivalent cu o concentrație molară de echivalent 0,1 mol / dm 3. Selectați posibilele indicatori

4. Construiți curba de titrare de 100,00 cm3 acid acrilic (CH2 \u003d Chcooh, PK A.\u003d 4,26) cu concentrație molară de echivalent
0,1 mol / dm 3 hidroxid de sodiu cu concentrație molară de echivalent
0,1 mol / dm 3. Cum se schimbă compoziția soluției în procesul de titrare? Selectați posibilele indicatori și calculați eroarea de titrare a indicatorului.

5. Construiți curba titrarii hidrazinei (N2H4 + H20, PK B.= 6,03)
Cu o concentrație molară de acid clorhidric 0,1 mol / dm 3 echivalent
Cu concentrația molară a echivalentului de 0,1 mol / dm 3. Ce similitudine este
Și diferența dintre calculele pH-ului și curba titrarii în comparație cu curba de titrare a alcalinelor de acid slab? Selectați posibilele indicatori
Și calculați eroarea de titrare a indicatorului.

6. Calculați coeficienții de activitate și concentrațiile de ioni activi
Soluție de sulfat de aluminiu 0,001 M, carbonat de sodiu 0,05 M, 0,1 M clorură de potasiu.

7. Calculați pH 0,20 M de soluție metilamină dacă ionizarea sa în soluție apoasă este descrisă de ecuație

B + H20 \u003d VN + + HE -, la B. \u003d 4,6 × 10 - 3, unde în bază.

8. Calculați constanta de disociere a acidului clorotic HOCL, dacă soluție de 1,99 × 10-2 m are pH \u003d 4,5.

9. Calculați pH-ul unei soluții conținând 6,1 g / mol de acid glicolic (CH2 (OH) COOH, la dar\u003d 1,5 × 10-4).

10. Calculați pH-ul soluției obținute prin amestecarea a 40 ml de soluție de acid clorhidric 0,015 M C:

a) 40 ml de apă;

b) 20 ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,02 M;

c) 20 ml de soluție de hidroxid de 0,02 M de bariu;

d) 40 ml de 0,01 m de soluție de acid clorotic, la dar\u003d 5,0 × 10 - 8.

11. Calculați concentrația de ioni de acetat în soluție de acid acetic
Cu o fracțiune de masă de 0,1%.

12. Calculați concentrația de ioni de amoniu în soluție de amoniac cu o fracțiune de masă de 0,1%.

13. Calculați masa de greutate a carbonatului de sodiu necesară pentru prepararea de 250,00 ml de soluție de 0,5000 m.

14. Calculați volumul soluției de acid clorhidric cu concentrația molară a echivalentului de 11 mol / l și volumul de apă care trebuie administrat pentru a prepara 500 ml de soluție de acid clorhidric 0,5 M.

15. În 300 ml de soluție de acid clorhidric 0,3%, 0,15 g de magneziu metalic a fost dizolvat. Calculați concentrația molară de ioni de hidrogen, magneziu și clor în soluția rezultată.

16. La amestecarea a 25,00 ml de soluție de acid sulfuric cu o soluție de clorură de bariu, s-au obținut 0,2917 g sulfat de bariu. Determinați titrul soluției de acid sulfuric.

17. Calculați masa carbonatului de calciu adoptat
Cu 80,5 mmoli de acid clorhidric.

18. Câte grame de fosfat de sodiu sunt necesare pentru a adăuga
La 25,0 ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,15 M pentru a obține o soluție cu pH \u003d 7? Pentru acidul fosforic PK A1.\u003d 2.15; PK. A2.\u003d 7,21; PK. A3 \u003d.12,36.

19. La titrarea a 1,0000 g de acid sulfuric de fumat, se diluează cu atenție cu apă, se consumă 43,70 ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,498 m. Se știe că acidul sulfuric de fumat conține o anhidridă sulfurică dizolvată în acid sulfuric anhidru. Calculați fracțiunea de masă a anhidridei sulfurice în acidul sulfuric de fumat.

20. Eroarea de măsurare absolută a măsurătorilor de volum utilizând o biuretă este de 0,05 ml. Calculați eroarea relativă de măsurare a volumelor în 1; 10 și 20 ml.

21. Soluția cu o capacitate de 500,00 ml a fost preparată printr-o soluție.
De la starea de spirit de 2,5000 g de carbonat de sodiu. Calculati:

a) concentrația molară a soluției;

b) concentrația molară a echivalentului (½ Na2C03);

c) titru de soluție;

d) titru pentru acidul clorhidric.

22. Care este volumul unei densitate de soluție de carbonat de sodiu 10%
1,105 g / cm 3 Trebuie să luați pentru gătit:

a) Soluție 1 L cu TTR TTR2C03 \u003d 0,005000 g / cm3;

b) Soluție 1 L cu TNA 2 CO 3 / HCI \u003d 0,003000 g / cm 3?

23. Ce volum de acid clorhidric cu o fracție de masă de 38,32% și o densitate de 1,19 g / cm3 trebuie administrat pentru a prepara 1500 ml de soluție de 0,2 m?

24. Ce volum de apă trebuie adăugat la 1,2 L 0,25 m HCI pentru a prepara soluție de 0,2 m?

25. Din cele 100 g de hidroxid tehnic de sodiu conținând carbonat de sodiu 3% și 7% impurități indiferente, se prepară o soluție 1 L. Calculați concentrația molară și titrul pe acidul clorhidric al soluției alcaline obținute, crezând că carbonatul de sodiu este titrat la acidul coalic.

26. Există o probă, care poate conține NaOH, Na2C03, NaHC03 sau un amestec al acestor compuși de 0,2800 g. Eșantionul a fost dizolvat în apă.
Titrarea soluției rezultate în prezența fenolftaleinului este consumată cu 5,15 ml și în prezența portocaliei de metil - 21,45 ml de acid clorhidric cu o concentrație molară de echivalent 0,1520 mol / l. Determinați compoziția eșantionului și a fracțiunilor de masă ale componentelor din eșantion.

27. Construirea curbei de titrare de 100,00 cm 3 0,1000 m de soluție de amoniac 0,1000 m soluție de acid clorhidric, justifică selectarea indicatorului.

28. Calculați pH-ul punctului de echivalență, începutul și sfârșitul titrării de 100,00 cm3 0,1000 m o soluție de acid malonic (HOCCH2 COOH) Soluție de hidroxid de sodiu 0,1000 M (RK A 1.\u003d 1,38; Rk. A 2.=5,68).

29. Titrarea a 25,00 cm3 soluție de carbonat de sodiu cu o concentrație molară de echivalent 0,05123 mol / dm 3 a crescut cu acid clorhidric de 32,10 cm3. Calculați concentrația molară a echivalentului acidului clorhidric.

30. Câte ml de soluție de 0,1 m de clorură de amoniu trebuie să adauge
la 50,00 ml de soluție de amoniac 0,1 M astfel încât soluția tampon
cu pH \u003d 9.3.

31. Un amestec de sulf și acizi fosforici a fost transferat într-un balon de măsurare cu un volum de 250,00 cm3. Au fost luate două eșantioane pentru titrare la 20,00 cm3, unul a fost îndepărtat cu soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație molară de echivalent
0,09940 mol / dm 3 cu un indicator metilovoric și al doilea cu fenolftalen. Fluxul de hidroxid de sodiu în primul caz a fost de 20,50 cm3, iar în cel de-al doilea 36,85 cm3. Determinați masele de sulf și acizi fosforici în amestec.

În complexionometrie

La punctul de echivalență \u003d ( C. M. V. M - C. Edta. V. EDTA) / ( V. M +. V. EDTA). (21)

La un punct de echivalență \u003d . (22)

După punctul de echivalență = . (23)

În fig. 9 prezintă curbele de titrare ale ionului de calciu în soluții tampon cu valori diferite ale pH-ului. Se poate observa că titrarea CA2+ este posibilă numai la pH ³ 8.

Reactivi

2. H 2 o distilată.

3. Soluție standard Mg (II) cu concentrație molară
0,0250 moli / dm 3.

4. Tampon de amoniac pH \u003d 9,5.

5. Soluție de hidroxid de potasiu cu o fracțiune de masă de 5%.

6. Eryoichrom negru t, indicator mix.

7. Salon, amestec de indicatori.

Metode teoretice ale metodei:

Metoda se bazează pe interacțiunea cu ionii de ca2 + și mg 2 + cu sarea disodică a acidului etilendiaminetetraacetic (Na2H2 Y2 sau NA-EDTA) pentru a forma complexe durabile în raportul molar M: L \u003d 1: 1 într-o un anumit interval de pH.

Pentru a remedia punctul de echivalență la determinarea CA2 + și MG2 + Utilizați Squik și Eriooch Black T.

Definiția CA2 + se efectuează la pH ≈ 12, în timp ce se află 2 +
În soluție sub forma unui precipitat de hidroxid de magneziu și EDTA nu este titrată.

Mg2 + + 2OH - \u003d mg (OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- "Cay 2-

La pH ≈ 10 (soluție tampon de amoniu) MG2 + și CA2+ sunt situate
În soluția sub formă de ioni și la adăugarea unui EDTA, acesta este titrat împreună.

Ca 2+ + Hy 3- "Cay 2- + H +

MG2 + + HY 3- "MGY 2- + H +

Pentru a determina volumul EDTA cheltuit pe titrarea de 2 +,
Din volumul total, care a ajuns la titrarea amestecului la pH ≈ 10, scade volumul care a venit la titrarea CA2 + la pH ≈ 12.

Pentru a crea o soluție KoH pH ≈ 12 5% este utilizată pentru a crea
PH ≈ 10 este utilizat soluție tampon amoniac (NH3xH2O + NH4CI).

Progresul muncii:

1. Standardizarea soluției de titrant - EDTA (Na2H2 Y)

Soluția EDTA pregătește o concentrație aproximativă de 0,025 m
De la ≈ 0,05 m de soluție, diluați-l cu apă distilată de 2 ori. Standardizarea EDTA este utilizată standard MgS04
C concentrație de 0,02500 moli / dm 3.

Schema 5. Standardizarea soluției de titrant - EDTA

20,00 cm3 a unei soluții standard MgS04 cu o concentrație de 0,02500 mol / dm 3 cu o concentrație de 250 cm3 este plasată într-o concentrație de 250 cm3, 0,02500 mol / dm3, ~ 70 cm 3 de apă distilată, ~ 10 cm 3 Soluție tampon amoniac cu pH ~ 9,5 - 10 și indicatorul erioioc este realizat aproximativ 0,05 g.
(la vârful spatulei). În acest caz, soluția este vopsită într-o culoare roșie. Soluția din balon este înregistrată lent de soluția EDTA înainte de trecerea culorii roșu-roșu în verde. Rezultatele titrare sunt în tabel. 6. Concentrația EDTA este determinată de legea echivalentă: .

Tabelul 6.

Rezultatele standardizării soluției EDTA

2. Determinarea Ca 2+

Poate curbele CA2 + Soluția EDTA la pH \u003d 10 și pH \u003d 12 sunt construite independent.

Soluția problemei în balonul de măsurare este ajustată la etichetă cu apă distilată și agitată bine.

Schema 6. Determinarea conținutului CA2+ în soluție

Balonul conic pentru titrare cu o capacitate de 250 cm3 este plasat o alicotă a soluției studiate de 25,00 cm3, conținând calciu și magneziu, adaugă ~ 60 cm3 apă, ~ 10 cm 3 5% con. După ce precipitatul amorf este pierderea de mg (OH) 2 ↓, indicatorul de calcul este realizat în soluția de aproximativ 0,05 g (pe vârful spatulei) și titrează încet soluția EDTA la tranziția de pictură de la roz în palid albastru. Rezultatele titrare ( V. 1) Introduceți Tabelul 7.

Tabelul 7.

Număr evident.		Volumul EDTA, CM 3	CA 2+ Conținut în soluție, G
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Determinarea conținutului de 2 +

Curba de titrare a soluției MG2 + a EDTA la pH \u003d 10 este construită pe cont propriu.

Schema 7. Determinarea conținutului de 2 + în soluție

Balonul conic pentru titrare cu o capacitate de 250 cm3 este plasat într-o alicotă de 25,00 cm3 a soluției de testare care conține calciu și magneziu, se adaugă ~ 60 cm3 de apă distilată, de ~ 10 cm 3 soluție tampon amoniac cu pH ~ 9,5 -10 și indicatorul eyoichrom negru t aproximativ 0,05 g
(la vârful spatulei). În acest caz, soluția este vopsită într-o culoare roșie. Soluția din balon este înregistrată lent de soluția EDTA înainte de trecerea culorii roșu-roșu în verde. Rezultatele titrare ( V. 2) Introduceți tabelul. opt.

Tabelul 8.

Rezultatele titrare ale unei soluții care conțin calciu și magneziu

Reactivi

1. Soluție EDTA cu o concentrație molară de ~ 0,05 mol / dm 3.

2. Soluție standard cu (II) cu un titru de 2,00 × 10-3 g / dm 3.

3. H 2 o distilată.

4. Tampon de amoniac cu pH ~ 8 - 8,5.

5. Murcexid, amestec indicator.

Sarcini

1. Calculați α4 pentru EDTA la pH \u003d 5, dacă constantele de ionizare EDTA sunt după cum urmează: K 1 \u003d 1,0 · 10 -2, K2 \u003d 2,1 · 10 -3, K 3 \u003d 6,9 · 10 -7, K 4 \u003d 5,5 · 10 -11.

2. Construiți o curbă de titrare de 25,00 ml de soluție de nichel de 0,020 M 0,010 m Soluție de EDTA la pH \u003d 10, dacă constanta de stabilitate
La Niy \u003d 10 18,62. Calculați p după adăugarea a 0,00; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 și 55.00 ml de titrant.

3. Mitare de 50,00 ml dintr-o soluție care conține ioni de calciu
A fost nevoie de magneziu, 13,70 ml de soluție de 0,12 M EDTA la pH \u003d 12 și 29,60 ml la pH \u003d 10. Exprimați concentrațiile de calciu și magneziu în soluție în mg / ml.

4. La analiza în 1 litru de apă, s-au găsit 0,2173 g oxid de calciu și 0,0927 g oxid de magneziu. Calculați ce volum de concentrație EDTA de 0,0500 mol / l a fost cheltuit pe titrare.

5. Titrarea a 25,00 ml dintr-o soluție standard conținând 0,3840 g de sulfat de magneziu a fost consumată cu 21,40 ml de soluții trilon B.. Calculați titrul acestei soluții pentru carbonatul de calciu și concentrația molară.

6. Pe baza constantelor formării (durabilității) complexelor de metale de mai jos, evaluați posibilitatea titrarii complexonometrice a ionilor metalici la pH \u003d 2; cinci; 10; 12.

7. Când titralizarea soluție de 0,01 M de soluție de ca2 + 0,01 m de EDT cu pH \u003d 10 Constanță de rezistență K Cay \u003d 10 10,6. Calculați ceea ce ar trebui să fie constanta de stabilitate condiționată a complexului metalic cu indicatorul la pH \u003d 10, dacă la punctul final al titrare \u003d.

8. Constanță de ionizare a acidului indicatorului utilizat în titrarea compaonometrică este de 4,8 · 10 -6. Calculați conținutul formelor acide și alcaline ale indicatorului la pH \u003d 4,9, dacă concentrația sa globală în soluție este de 8,0 · 10 -5 mol / l. Determinați utilizarea acestui indicator atunci când titrarea soluției
Cu pH \u003d 4,9, dacă culoarea formei sale de acid coincide cu culoarea complexului.

9. Pentru a determina conținutul de aluminiu din probă, s-a dizolvat proba de probă 550 mg și s-a adăugat 50,00 ml de complex de complexă III 0,05100 M. Un exces de acesta din urmă a fost expus la 14,40 ml de soluție de zinc de 0,04800 M (II). Calculați fracția de masă din aluminiu din eșantion.

10. În distrugerea complexului care conține ionii de bismut și ionici, acesta din urmă sunt titrate cu soluția AG (I) și Bismuth - tenul III.
Pentru a titra o soluție care conține 550 mg de probă, este necesară 14,50 ml de soluție de complexă III 0,05000 m și la titrarea iodului conținut în 440 mg de probă, 23,1000 m soluție AG (I) este a petrecut. Calculați numărul de coordonare al bismutului în complex, dacă ionii de iodură sunt ligand.

11. Masa de probă de 0,3280 g, care conține Pb, Zn, Cu, a fost dizolvată
și transferate în balonul de măsurare la 500,00 cm3. Definiția a fost condusă în trei etape:
a) pe titrarea primei porțiuni a soluției cu un volum de 10,00 cm3 conținând Pb, Zn, Cu, a petrecut 37,50 cm 3 0,0025 m soluție EDTA; b) în cea de-a doua porțiune de 25,00 cm 3 deghizat cu, și 27,60 cm3 EDTA a fost cheltuită pe titrarea Pb și Zn; c) în cea de-a treia porțiune de 100.00 cm 3 deghizat Zn
și cu, titrarea PB a fost petrecută la 10,80 cm3 EDTA. Determinați fracțiunea de masă a PB, Zn, cu eșantion.

Curbele de titrare

În redoxmetria, curbele de titrare sunt construite în coordonate E \u003d F.(C R.),
Acestea ilustrează o schimbare grafică a potențialului sistemului în timpul procesului de titrare. La punctul de echivalență, potențialul sistemului este calculat în ceea ce privește concentrațiile de forme oxidate și reduse ale substanței determinate (deoarece este practic absent la punctul de echivalență al titrantului), după punctul de echivalență - în ceea ce privește concentrațiile de forme de format oxidate și restaurate (deoarece după un punct de echivalență, substanța determinată este retrasă aproape complet).

Potențialul de la punctul de echivalență este determinat de formula

, (26)

unde este numărul de electroni implicați în semi-resurse;

- potențialul electrodului standard al semi-resurselor.

În fig. 10 prezintă curba de titrare a soluției de acid oxalic H2C2O4 Soluția de permanganat de potasiu KMNO 4 într-un mediu acid
(\u003d 1 mol / dm 3).

Smochin. 10. Titing Curve 100.00 cm 3 Soluție Shaveley

acizi H2C2O4C C 1 / Z \u003d 0,1000 mol / dm 3 soluție permanganată

potasiu kmno 4 cu C 1 / Z \u003d 0,1000 mol / dm 3 la \u003d 1 mol / dm 3

POSITIFILIAL FEGREIM MNO 4 - + 5 e. + 8H + → Mn 2+ + 4H20 o depinde de pH-ul mediului, deoarece ionii de hidrogen sunt implicați în semi-resurse.

Permanendometrometrie

Titrant este o soluție de permanganat de potasiu KMNO 4, care este un agent puternic de oxidare. Ecuația de bază:

MNO 4 - + 8H + + 5E \u003d MN 2+ + 4H20, \u003d + 1,51 V.

M 1 / Z (KMNO 4) \u003d g / mol.

În medii slabe, neutre și slab alcaline, datorită potențialului mai mic de reducere a oxidării, permanganate-ionul este restabilit la Mn +4.

MNO 4 - + 2H2O + 3E \u003d MNO2 ¯ + 4OH -, \u003d +0,60 V.

M 1 / z (KMNO4) \u003d 158,03 / 3 \u003d 52,68 g / mol.

Într-un mediu alcalin, soluția de permanganat de potasiu este restabilită
la Mn +6.

MNO 4 - + 1E \u003d MNO 4 2-, \u003d +0.558 V.

M 1 / z (KMNO4) \u003d 158,03 g / mol.

Pentru a elimina reacțiile adverse, titrarea permanganat de potasiu se efectuează într-un mediu acid, care este creat de acidul sulfuric. Acidul clorhidric nu este recomandat pentru crearea unui mediu, deoarece permanganatul de potasiu este capabil să oxidizeze ionul de clorură.

2CI - - 2e \u003d CI2, \u003d +1,359 V.

Cel mai adesea potasiu permanganat este folosit ca o soluție
Cu concentrația molară a echivalentului ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. Nu este standardul principal datorită faptului că soluțiile apoase de potasiu permanganate pot oxida apa și impuritățile organice în ea:

4MNO 4- + 2H2O \u003d 4MNO 2 ¯ + 3o 2 + 4OH -

Descompunerea soluțiilor de permanganat de potasiu este accelerată în prezența dioxidului de mangan. Deoarece dioxidul de mangan este produsul descompunerii permanganate, acest precipitat are efect autocatalitic pe procesul de descompunere.

Permananarea solidă de potasiu utilizată pentru prepararea soluțiilor este contaminată de dioxidul de mangan, deci este imposibil să se pregătească o soluție din greutatea exactă. Pentru a obține o soluție suficient de stabilă de permanganat de potasiu, este lăsată în apă în sticla întunecată timp de câteva zile (sau fierbere), și apoi separatem 2 ¯ filtrare prin sticlă Filtru (filtrul de hârtie utilizat nu poate, deoarece reacționează cu permanganat de potasiu, formând dioxid de mangan).

Culoarea soluției de permanganat de potasiu este atât de intensă,
că indicatorul din această metodă nu este necesar. Pentru a da o culoare roz remarcabilă de 100 cm3 de apă, este suficient de 0,02 - 0,05 cm 3 KMNO 4 soluție
Cu concentrația molară a echivalentului de 0,1 mol / dm 3 (0,02 m). Culoarea permanganată de potasiu în punctul final de titrare este instabilă și decolorată treptat ca urmare a interacțiunii excesului de permanganat
Cu ioni de mangan (II) prezent la punctul final într-o cantitate relativ mare:

2MNO 4 - + 3MN 2+ + 2H 2 O "5MNO 2 ¯ + 4H +

Standardizarea soluției de lucruKMNO4 se efectuează în conformitate cu oxalat sodiu sau acid oxalic (proaspăt cristalizat și uscat la 105 ° C).

Utilizați soluții de standarde primare cu concentrație molară de echivalent DIN (½ Na2C2O4) \u003d 0,1000 sau 0,05000 mol / l.

C2O4 2- - 2E ® 2CO 2, \u003d -0,49 în

Universitatea Națională Kârgâză. J. Balasagyna.

Facultatea de Chimie și Tehnologie Chimică

Departamentul de UNESCO pentru educația ecologică și științe naturale

ESEU

prin disciplină: Chimie analitică

pe subiect:

Metoda de neutralizare în metoda de analiză titrimetrică

Elevii cursei II c. HT-1-08.

Numele complet: Baitanaev A.

Lector: profesor asociat Lee S.P.

Bishkek-2010.

Introducere

Chimie analitică. Metode de determinare

Metoda de analiză titrimetrică

Pregătirea soluției titrate

Titrare. Indicatori

Metode de stabilire a punctelor de echivalență. Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică

Vase utilizate pentru titrare

Calcule în analiza volumului

Metode de titrare a bazei acide sau a metodelor de neutralizare

Concluzie

Referințe

Introducere

Chimia analitică este o știință chimică fundamentală care ocupă un loc proeminent într-o serie de alte discipline chimice. În același timp, chimia analitică este strâns asociată cu practica de zi cu zi, deoarece fără această analiză a conținutului din materia primă sau finală a componentelor și impurităților principale, realizarea competentă a procesului tehnologic în metalurgic, chimic, farmaceutic Și multe alte industrii sunt imposibile.

Datele de analiză chimică sunt necesare în rezolvarea problemelor economice și din alte probleme importante.

Dezvoltarea actuală a chimiei analitice din cauza progresului în mare măsură al diferitelor industrii.

Chimie analitică. Metode de determinare

chimie analitică neutralizare tutrimetrică

Chimie analitică- Aceasta este știința de a determina compoziția chimică a substanțelor și parțial structura lor chimică. Metode pe care chimia analitică creează vă permit să răspundeți la întrebările despre care substanța constă în care componentele sunt incluse în compoziția sa. Metodele analitice sunt adesea oferite posibilitatea de a recunoaște în ce formă această componentă este prezentă în substanță, de exemplu, care este starea de oxidare a elementului.

Definiție Metodele pot fi clasificate pe baza proprietății substanței care se bazează pe baza definiției. Dacă se măsoară sedimentul, metoda se numește gravimetrică, dacă este determinată intensitatea soluției soluției, este fotometrică și dacă valoarea EDC este potențiometrică.

Definiția sunt adesea împărțite în chimic(clasic), fizic și chimic(instrumental) și fizic.

Chimic În chimia analitică, se numește în principal gravimetric. și tutrimetric. Metode. Aceste metode sunt cele mai vechi, dar răspândite în prezent, jucând un rol important în practica analizei chimice.

Gravimetric (Greutate) Analiza - măsurarea masei substanței determinate sau a componentelor sale componente alocate într-o stare chimică pură sau sub forma compușilor corespunzători.

Analiza titrimetrică (volum) - măsurarea volumului concentrației precis cunoscute petrecute pe reacția de reactivare.

Fizic și chimic și fizic Metodele de analiză sunt, de obicei, împărțite în următoarele grupe:

1) electrochimice

2) spectrale (optice)

) Cromatografie

) Radiometrice.

) spectrometrica de masă

Metoda de analiză titrimetrică

Metoda de analiză tirimetrică se numește metoda de analiză cantitativă bazată pe măsurarea cantității de reactiv necesară pentru a finaliza reacția cu datele substanței determinate.

Metoda este aceea că o soluție de reactiv pentru o concentrație cunoscută este adăugată treptat la o soluție a substanței. Adăugarea de reactiv este continuată până când suma devine o cantitate echivalentă a substanței care reacționează cu aceasta.

Definițiile cantitative care utilizează o metodă volumetrică sunt efectuate foarte repede. Timpul necesar pentru a finaliza definiția prin metoda titrimetrică este măsurat prin câteva minute. Acest lucru vă permite să petreceți mai multe definiții consecutive și paralele fără prea multă muncă.

Fondatorul analizei titrimetrice este un om de știință francez J.L.G.HE.-Loursak.

Element chimic, substanță simplă sau complexă, a cărei conținut este determinată în această probă a produsului analizat, numit substanță determinată.

Substanțele definite includ, de asemenea, atomi, ioni asociați radicalii liberi și grupuri funcționale.

Substanța solidă, lichidă sau gazoasă care reacționează cu o anumită substanță este numită reactiv.

Titare - Acesta este adezivul unei soluții la altul cu amestecare continuă. Concentrația unei soluții este precisă cunoscută.

Tartran. (Soluție standard sau țită) este o soluție cu o concentrație precisă cunoscută.

Normalitaten - cantitatea de echivalent de gram a unei substanțe conținut în soluție 1 L.

N 1 V 1 \u003d N 2 V 2

Titru. (T) - Concentrația precisă a soluției standard (titrant).

Exprimați numărul de grame ale substanței dizolvate conținute în 1 ml soluție, g / ml.

În chimia analitică, titrul este unul dintre modalitățile de exprimare a concentrației soluției.

N-normalitatea soluției, domnule / l

Echivalentul substanței dizolvate

TTR, G / cm3 (ml).

Elemente chimice sau compușii lor intră în reacții chimice între ele în cantități strict definite în greutate corespunzătoare echivalentelor lor chimice (echivalenți gram).

Cu alte cuvinte, echivalentul gram al unei substanțe reacționează cu un echivalent de gram al unei alte substanțe.

Pregătirea soluției titrate pe eșantionarea exactă a substanței sursă

Prima metodă de preparare a soluției de concentrație precisă, adică. Un titru specific caracterizat de un anumit titru este dizolvarea montajului exact al substanței originale chimic pure în apă sau alt solvent și diluarea soluției rezultate la volumul necesar. Cunoscând o masă a unui compus pură chimic dizolvat în apă și volumul soluției obținute, este ușor de calculat titrul (t) al reactivului preparat, în g / ml :

Această metodă pregătește soluții titrate de astfel de substanțe care pot fi obținute cu ușurință în forma sa pură și poziția care corespunde unei formule precise definite și nu se schimbă în timpul depozitării. Cântărirea substanței sunt efectuate în unitate. În acest fel, este imposibil să se pregătească soluțiile de substanțe care diferă în mare higroscopicitate, pierde cu ușurință apa de cristalizare, sunt expuși la dioxidul de carbon aerian etc.

Pregătirea soluțiilor intitulate pentru "Fixanal"

Foarte adesea în practică pentru prepararea soluțiilor titrate, cantitățile precipitate de compuși din punct de vedere chimic din punct de vedere chimic sunt preparați în plante chimice sau în laboratoare speciale sau în volume precis măsurate ale soluțiilor lor de o anumită normalitate.

Pentru a prepara soluția intitulată necesară, ampulul este întrerupt peste o pâlnie specială echipată cu un dispozitiv de perforare, conținutul este cuantificat în balonul de măsurare și aduce volumul cu apă pe etichetă.

De obicei, în fiole conțin substanță de 0,1G-EQ, adică Cât mai mult necesară pentru gătit 1L 0,1N. Solid.

Titare

Titrația se efectuează după cum urmează. Bureta este umplută cu o soluție de lucru la diviziunea zero, astfel încât să nu aibă bule de aer în capătul inferior. Soluția studiată este măsurată cu o pipetă și transferată în balonul conic. Câteva picături ale soluției indicator sunt turnate aici, cu excepția cazurilor în care una dintre soluțiile luate este un indicator. O soluție de la Burette este aderată treptat la soluția din balon înainte de a schimba culoarea soluției în balon. La început, soluția de la Burette este turnată cu un jet subțire, amestecând în mod continuu soluția titratabilă prin rotirea balonului. Ca titrare, soluția de lucru este blocată totul mai lent și până la sfârșitul titrarii se adaugă prin picurare.

Este necesar în timpul titrarii cu mâna stângă pentru a controla clema buretei și dreapta rotiți simultan balonul cu lichidul titratabil, amestecând astfel soluția titratabilă.

Rezultatele titrarii vor fi corecte dacă la sfârșitul titrării culorilor soluției titrate se vor schimba dramatic de la o picătură a soluției de lucru. Pentru ca soluția soluției soluției să fie mai bine vizibilă, balonul cu soluția de titrat în timpul titrajului este plasat pe un suport alb.

După fiecare titrare, volumul soluției de lucru consumate este numărat pe scara Buretei, iar rezultatul de referință este înregistrat în jurnalul de laborator. Fiecare soluție este titrată de cel puțin trei ori, rezultatele titrare nu trebuie să difere una de cealaltă cu mai mult de 0,1 ml. Concentrația soluției este calculată de valoarea medie.

Indicatori

Indicatorii sunt numiți substanțe, cu care se stabilește punctul de echivalență între soluțiile titrate. Ca indicatori, substanțele care pot da cu una dintre substanțele reactive sunt cel mai adesea utilizate. De exemplu, amidonul, interacționând cu mortarul de iod, colorat în culoarea albastră intensă. În consecință, indicatorul de amidon pe iodul liber. Același indicator în diferite condiții dobândește adesea o culoare diferită. De exemplu, fenolftaleina într-un mediu acid și neutru este blunt, iar un mediu alcalin primește o culoare roșie-violet.

Uneori una dintre substanțele care reacționează este indicator direct. De exemplu, soluția KMNO 4 oxidantă într-un mediu acid cu o adăugare treptată a agentului reducător la acesta este decolorat. De îndată ce picătura redundantă a KMNO 4 va apărea în soluție, soluția este vopsită într-o culoare roz deschis.

Metode de stabilire a punctelor de echivalență

Stabilirea unui punct de titrare finit sau a unui punct de echivalență este cea mai importantă funcționare a metodei de analiză titrimetrice, deoarece acuratețea rezultatelor analizei depinde de acuratețea determinării punctului de echivalență. În mod tipic, sfârșitul titrarii este setat pentru a schimba culoarea soluției titrate sau a indicatorului introdus la început sau în procesul de titrare. Metode impulicitoare bazate pe utilizarea dispozitivelor speciale, care fac posibilă evaluarea modificărilor care apar în soluția titrată în timpul procesului de titrare. Astfel de metode se numesc metode fizico-chimice sau instrumentale pentru determinarea punctelor de echivalență. Ele se bazează pe măsurarea conductivității electrice, a valorilor potențiale, a densității optice și a altor parametri fizico-chimici ai soluțiilor titrate care se schimbă dramatic la punctul de echivalență.

Punctul de echivalență poate fi determinat prin următoarele metode:

) vizual - prin schimbarea culorii soluției, dacă substanța sau reactivul determinat este vopsit; Deoarece, la punctul de echivalență, concentrația substanței determinate scade la minimum, iar concentrația reactivului începe să crească.

) Vizual - la apariția turbidității sau prin schimbarea culorii soluției cauzate de formarea produselor de reacție sau a indicatorului, dacă acestea sunt incolore.

) Metode fizico-chimice, urmate de analiza curbelor de titrare care reflectă titrarea parametrilor fizico-chimici ai soluțiilor titrate, indiferent de colorare. Punctul de echivalență este setat prin intersecția curbelor sau prin sărirea curbei de titrare.

Clasificarea titrarei

)Metoda de neutralizarese bazează pe utilizarea reacțiilor de neutralizare a acizilor, bazelor, sărurilor acizilor slabi sau a bazelor slabe, puternic hidrolizate în soluții apoase, diverși compuși anorganici și organici care prezintă proprietăți acide sau de bază în soluții neapoase etc.

)Metoda de oxidarese bazează pe utilizarea reacțiilor de oxidare-restaurare a elementelor capabile să se deplaseze de la grade mai mici de oxidare în mai mari și invers, precum și de ioni și molecule care reacționează cu agenți oxidanți sau agenți de reducere, fără oxidare directă sau recuperare.

)Metoda de depunerepe baza utilizării reacțiilor de depunere.

)Metoda de formare colectivăpe baza utilizării reacțiilor de complexare, a cărei ioni de metale sunt utilizați cel mai mult cu așa-numitele complexe.

Vase utilizate pentru titrare

Flacon volumetric Serviți la măsurarea soluțiilor, pregătirea soluțiilor de o anumită concentrație. Volumul fluidului conținut de balon este exprimat în mililitri. Balonul indică recipientul și temperatura (20 ° C), la care se măsoară acest recipient.

Flacoanele de măsurare sunt de diferite capacități: de la 25 la 2000 ml.

Pipete Serviți pentru măsurarea volumelor mici de soluții și transferați o anumită soluție de la un vas la altul. Volumul lichidului conținute de pipetă este exprimat în mililitri. Porțiunea extinsă a pipetei indică recipientul și temperatura (de obicei 20 0 s), la care se măsoară acest container.

Pipetele sunt diferite capacități: de la 1 la 100 ml.

Măsurarea pipetelor de capacitate mică nu au expansiune și gradată la 0,1-1 ml.

Bureteele sunt tuburi de sticlă cilindrice înguste, clasificate. Un capăt al biuretului este îngustat și echipat cu o macara de sticlă sau cu un tub de cauciuc conectat la capilarul prin care soluția este fabricată din Burete. Un tub de cauciuc este fixat din exterior cu o clemă de metal. Când este apăsat pe clip, lichidul este turnat din Burete.

O biuretă bine spălată de 2-3 ori este clătită cu apă distilată și apoi o soluție la care va fi umplută. În capilarul macaralei nu ar trebui să fie bule de aer. La referințe, ochii observatorului ar trebui să fie la nivelul MENISK. Volumul lichidelor ușoare este calculat de-a lungul meniurilor inferioare, întuneric, de exemplu, KMNO 4, I 2, - pe partea de sus.

Eprubetă

Cilindri de măsurare

Calculul în analiza volumului

Gram echivalent

Gram-echivalent se numește numărul de grame de substanțe echivalente (echivalente chimic) gram-atom sau gram de ioni de hidrogen în această reacție. Din această definiție rezultă că echivalentul gram al aceleiași substanțe în diferite reacții poate fi diferit. De exemplu, Na2C03 cu acid poate reacționa dublu:

Na2 CO 3 + HCI \u003d Nanso3 + Naci (1) 2 CO 3 + 2HCI \u003d NACI + H2C03 (2)

În reacția (1), o moleculă de Gram-molecule Reacționează cu o moleculă HCi Gram, care corespunde unui gram-atom de hidrogen. În această reacție, echivalentul gramului de Na2C03 este egal cu molul M (Na2C03), care este exprimat prin egalitatea E (Na2C03) \u003d M (Na2C03). În reacția (2), o moleculă de gram Na2C03 reacționează cu două moli de HCI. Prin urmare,

E (Na2C03) \u003d \u003d 53

Soluții normale și molare

Normalitaten - cantitatea de echivalent de gram a unei substanțe conținut în soluție 1 L.

Moliaritate Soluția indică câte moli de substanța dizolvată sunt conținute în soluție 1 L.

Cunoașterea unei concentrații de soluții exprimate în grame pentru o anumită sumă, este posibilă calcularea normalității și a molarității acesteia:

Exemplu: În 250 ml de soluție de hidroxid de calciu conține 3,705 g de ca (OH) 2. Calculați normalitatea și molaritatea soluției.

Decizie: În primul rând, calculează câte grame de ca (OH) 2 este conținut în 1 L Soluție:

3.705G SA (IT) 2 - 250 ml x \u003d 14,82 g / l

X G SA (HE) 2 - 1000 ml

Găsim o moleculă gram și echivalent gram:

M. (SA (HE) 2) \u003d 74,10 (SA (HE) 2) \u003d 37.05

Normalitatea soluției:

05g / l - 1n. X \u003d 0.4n.

14.82 / L - HN.

Moharness al soluției:

10g / l - 1mol x \u003d 0,2m

82g / l - x mol

Cunoscând normalitatea sau molaritatea soluției, este posibil să se calculeze titrul său.

Exemplu: Calculați titrul 0.1n. Soluția H 2S04 de NaOH.

Decizie:

Th 2 S04 / NaOH \u003d g / ml.

În analiza volumului, se utilizează mai multe metode de calcul.

) Calculul normalității soluției analizate prin normalitatea soluției de lucru. Odată cu interacțiunea a două substanțe NaOH Gram-echivalent cu o singură substanță reacționează cu un echivalent de gram al altui. Soluțiile diferitelor substanțe din aceeași normalitate conțin volume egale de același număr de echivalenți de gram ai substanței dizolvate. În consecință, aceleași volume ale unor astfel de soluții conțin cantități echivalente de materie. Prin urmare, de exemplu, pentru neutralizare 10 ml 1N. HCI este obligat să petreacă exact 10 ml 1N. Soluție de NaOH.

Soluțiile aceleași normalități reacționează cu volume egale.

Cunoașterea normalității uneia dintre cele două soluții de reacție și volumele lor cheltuite pe titrarea reciprocă poate determina cu ușurință normalitatea necunoscută a celei de-a doua soluții. Denotă normalitatea primei soluții prin N2 și volumul său prin V 2. Apoi, pe baza a spus că puteți face egalitate:

V 1 N 1 \u003d V 2N2

Exemplu.Determinați soluția normală de acid clorhidric, dacă se cunoaște că 30,00 ml de 0,1100 n a fost necesară pentru neutralizarea de 30,00 ml. Soluție de NaOH.

Decizie .

HCI V HCI \u003d N NaOH V NaOH

N hci \u003d \u003d \u003d .

) Calcularea cantității de substanță determinată de-a lungul titrului unei soluții de lucru, exprimate în grame ale substanței determinate. Titrul soluției de lucru în grame ale substanței determinate este egal cu numărul de grame ale substanței determinate, echivalent cu cantitatea de substanță conținută în 1 ml din soluția de lucru. Cunoașterea căii de lucru a soluției de lucru pe substanța determinată T \u003d și volumul soluției de lucru petrecut pe titrare, se poate calcula numărul de grame (masa) substanței determinate.

Exemplu. Calculați procentajul de Na2C03 în eșantion, dacă pentru titrarea cârligului 0, 100 gr. Consolidat 15,00 ml 0.1n. HCI.

Decizie.

M (Na2C03) \u003d 106,00 gr. E (Na2C03) \u003d 53,00 gr.

T (HCI / NA2C03) \u003d =g / ml (Na2C03) \u003d t (HCI / NA2C03) V HCI \u003d 0,0053 * 15.00 \u003d 0,0795

Procentajul Na 2C03 este egal

3) Calcularea numărului de echivalente de miligrame ale substanței studiate.Schimbând normalitatea soluției de lucru la volumul său, cheltuită pe titrarea substanței de testat, obținem numărul de echivalenți de miligram ai substanței dizolvate în partea pensionată a substanței studiate. Masa substanței determinate este egală cu:

(gr.)

Prelucrarea statistică a rezultatelor analizei

La analizarea substanțelor (eșantioane), se efectuează de obicei mai multe definiții paralele. În acest caz, anumite rezultate ale definițiilor trebuie să fie aproape de dimensiuni și să corespundă conținutului real al componentelor (elementelor) în substanța studiată (eșantion).

Există doi factori prin care analistul judecă rezultatele obținute

1) Reproductibilitatea rezultatelor obținute.

2) corespondența compoziției lor a substanței (eșantioane)

Reproductibilitatea rezultatelor analizelor depinde de erorile de analiză aleatorie. Eroarea mai aleatorie, cu atât este mai mare împrăștierea valorilor la repetarea analizei. O eroare aleatorie poate avea dimensiunea valorilor măsurate (mg, mg / l) sau poate fi exprimată ca procent. Prin urmare, reproductibilitatea determină probabilitatea ca rezultatele măsurătorilor ulterioare să fie într-un interval specificat, în centrul căruia este valoarea medie a tuturor definițiilor efectuate de această metodă.

Spre deosebire de erorile aleatorii, erorile sistematice afectează toate măsurătorile întotdeauna în aceeași măsură.

Scopul tuturor definițiilor și cercetării analitice este redus la găsirea rezultatelor cele mai apropiate de compoziția adevărată sau la conținutul real al componentelor eșantionului.

Pentru a evalua acuratețea sau fiabilitatea rezultatelor definițiilor analitice, prelucrarea statistică a rezultatelor și calcularea următoarelor valori:

1) media aritmetică

) Dispersie

EROARE QUADRACTRATICALĂ MIDDALĂ

S \u003d.

3) Eroarea medie patrată a aritmeticii medii

a \u003d 0, 95; R \u003d 2.

4)
Interval de încredere

Metode de titrare a bazei acide sau a metodelor de neutralizare

Metodele de neutralizare se bazează pe utilizarea reacțiilor de neutralizare. Principala ecuație a procesului de neutralizare în soluții apoase este interacțiunea ionilor de hidroxium (sau hidrogen) cu ioni de hidroxil, însoțită de formarea de molecule de apă slabă:

H3O + + OH - → 2H20 sau

H + + OH - → H20

Metodele de neutralizare permit cantitativ pentru a determina acizii (folosind soluții alcaline intitulate), baza (utilizând soluțiile intitulate de acizi) și alte substanțe care reacționează în rapoartele stoichiometrice cu acizi și baze în soluții apoase.

Tehnica de definire este aceea că soluția de acid (sau baza) este aderată treptat la o anumită cantitate de bază a bazei (sau a acidului) înainte de atingerea punctului de echivalență. Cantitatea de bază (sau acidă) conținută în soluția rezultată se calculează prin volumul soluției de acid (sau bază) (sau bază) (sau bază) de la neutralizarea unui anumit volum de soluție a probei analizate sau a eșantionului de produsul studiat.

Aciditatea sau alcalinitatea soluției este determinată utilizând indicatori. Pentru a manifesta colorarea, este suficient să adăugați la soluția studiată de numai 1-2 picături de 0,1% din soluția indicatorului. Culorile diferitelor indicatori în soluții acide și alcalii sunt prezentate în tabel.

Tabelul 1. Indicatori de fisuri în soluții și acizi alcalini.

Luați în considerare un exemplu specific. Să fie o soluție de concentrare necunoscută NaOH. 10,0 ml din această soluție au fost plasate în balon și a adăugat o picătură de o soluție slabă de fenolftaleină. Soluția a fost vopsită într-o culoare de zmeură (figura 1a).

Titrarea severă a acidului cu o bază puternică

A) Pregătirea de 0,1 n. Soluția HCI

Pentru gătit 0.1n. Soluția HCI este luată de un acid de concentrație mai mică, aproximativ 20%. Este determinată de densitatea hidrometrului său (este de 1.140), pentru aceasta, acidul este turnat într-un cilindru de sticlă mare, al cărei diametru depășește diametrul bilei de omometru. Coborâți cu atenție zona în lichid și asigurați-vă că este liberă să plutească, fără a atinge pereții cilindrului. Numărătoarea inversă se desfășoară pe amploarea zonei. Divizarea scalei care coincide cu nivelul fluidului arată densitatea soluției. Apoi, aflați concentrația procentuală (conform directorului) și calculați cât de mult ar trebui să fie luată acest acid pentru a obține 500 ml de 0,1n. Soluție HCI.

C (HCI) \u003d 28, 18%

Calculul eșantionului pe volumul balonului de măsurare (250 ml)

m.= = 36, 5 * 0, 1 * 0, 25 \u003d 0, 92 gr .Hci.

c. Acidul sursă este cuprins --- 28,18 gr. H.CH. HCI.

X gr. --- 0,92 gr. HCI.

H.\u003d 3,2 gr. H.CH. HCI.

Pentru a nu deranja acidul clorhidric și a măsura Mensurka, calculați volumul de acid de 28,18% necesar pentru prepararea soluției. Pentru aceasta, o masă de acid 28,18% este împărțită în densitate:

V.= = =2, 8 ml. HCI.

Apoi sunt măsurate 2,8 ml de acid, se transferă într-un balon dimensional la 500 ml și aduc volumul soluției la etichetă și, închiderea ștecherului, agitat. După primirea a aproximativ 0,1 n. Soluția HCI este setată de un titru și o concentrație normală a soluției sale de tetraborat de sodiu.

B) Gătit 0.1n. Soluție de tetraborat de sodiu (Bura)

Pentru a determina titrul soluției HCI, se iau tetrabratul de sodiu cristalin. Această sare satisface aproape toate cerințele pentru substanțele inițiale, dar se dizolvă relativ puțin în apă rece. Un produs recristalizat este utilizat pentru a instala titrul HCI sau acidul sulfuric.

Când tetrabratul de sodiu este dizolvat în apă, fluxurile de reacție la hidroliză:

În 4O7 2- + 5H2O D 2H2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 Bo3 ioni, la rândul său, sunt supuși hidrolizei:

H 2 Bo 3 - + H 2 Oh - + H 3 Bo 3

Ionii sunt frecați cu acid, iar hidroliza merge la capăt. Reacția totală de titrare poate fi exprimată prin ecuație:

În 4 o 7 2- + 2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na2B4O7 10H20) \u003d 190, 6

1000ml (H20) --- 190, 6 grame. (Na2B4O7 10H20) X \u003d 95, 3G. (Na2B4O7 10H20)

500 ml (H20) - Gr. (Na2B4O7 10H20)

95, 3 gr. --- 1n. X \u003d 9, 5g. (N / A. 2 B. 4 O. 7 10 H. 2 O.)

X gr. --- 0.1n.

Pentru a dizolva tetrabratul de sodiu, aproximativ ½ volum al balonului de apă distilată este turnat în balon, încălzit pe o baie de apă, agitând conținutul balonului cu mișcare de rotație până la dizolvarea sarei. După dizolvarea balonului cu tetraboretul de sodiu, răcit la temperatura camerei și se adaptează la etichetă prin apă distilată, mai întâi mică și apoi prin picurare, aplicând o pipetă capilară. Prin închiderea plutării cu un dop, amestecat bine.

Când se calculează titrul și concentrația normală a soluției de tetraborat de sodiu, se utilizează formule:

T (Na2B4O7 10H20) \u003d (g / ml)

N (Na2B4O7 10H20) \u003d (Domnul.)

C) Definiția titrului soluției HCI pe tetrabratul de sodiu prin metoda de pipetare.

Luați o pipetă curată cu 10 ml, clătită cu o soluție de tetraborat de sodiu (din balonul de măsurare). Umpleți pipetul la etichetă la etichetă și transferați la titrare la un alt balon, se adaugă 2-3 picături ale indicatorului de metil Orange. Bureta înainte de titrare este spălată de două ori cu o cantitate mică de HCI și apoi umpleți-o, aducând menisc la zero. După verificare, dacă nu există bule de aer în tubul capilar ("gura"), începeți să vă îndreptați până la apariția de roșu palid. Titrarea se repetă de 3 ori și se calculează valoarea medie.

titing15.0 ml HCi.

2 Titare 14,8 ml HCI V CP \u003d 14,76 ml

3 Titare 14,5 ml HCI

După titrare, se calculează concentrația normală a soluției HCI. Normalitatea acidului este calculată de valoarea medie a trei definiții. Calculul conduce prin formula:

N. Sololi. V. Sare \u003d. N. Acid V. Acid

N. HCI \u003d.

N. HCI \u003d\u003d 0, 06775 (domnule)

D) Prepararea soluției de hidroxid de sodiu titrat

Reactivii de hidroxid de sodiu cuprind adesea carbonat de sodiu și, prin urmare, pentru lucrări exacte, soluția alcalină trebuie să fie curată chimic.

La determinarea titrului unei soluții de hidroxid de sodiu asupra acidului clorhidric de clorură, ia un balon dimensional la 100 ml. Cantitatea necunoscută de NaOH este turnată apă distilată pe etichetă, închideți ștecherul și agitat. Apoi se administrează o pipetă de 10 ml cu o soluție de alcalină din balonul de măsurare și se transferă în balonul de titrare, se adaugă 2-3 picături de fenolftaleină și titrează cu acid de clorură la albire. Titrarea se repetă de 3 ori și a calculat valoarea medie.

E titrare - 1,8 ml

Titrația a 2-a - 1,7 ml V cf \u003d 1,7 ml

Titrația a 3-a - 1,6 ml

T. HCI / NaOH \u003d \u003d 0,00271 g / ml

m naoh \u003d.

1) m naoh \u003d. \u003d 0,04878 gr.

) m NaOH \u003d 0.00271 * 1.7 * 10 \u003d 0.04606 Gr.

) m NaOH \u003d 0,00271 * 1,6 * 10 \u003d 0,04336 gr.

Prelucrarea statistică a rezultatelor analizei

) S 2 \u003d \u003d 4 * 10 -6

3) s \u003d ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) Åa \u003d Ta, R S \u003d 4,303 * 1, 1 * 10 -3 \u003d 4 * 10 -3

7) A \u003d ± Åa \u003d (0,04606 ± 4 * 10 - 3)

Determinarea hidroxidului de sodiu și carbonatul de sodiu cu prezența lor comună

Hidroxidele de sodiu și de potasiu sunt absorbite de la 2 și se transformă în carbonați:

NaOH + CO 2 Žna 2 CO 3 + H20

Prin urmare, atât substanțele solide, cât și soluțiile acestor reactivi au adesea un amestec de carbonați. În practica de laborator, este adesea necesară determinarea carbonatului de sodiu în prezența hidroxidului de sodiu. Pentru a face acest lucru, putem folosi 2 metode: prima fixare (pe curba de titrare Na2C03) a două puncte de echivalență (metoda Wotter); A doua titrare a soluției NaOH, asediată la primul carbonat-ion CO 32- Utilizarea ionului BA2 + Bariu (metoda Winkler).

Conform primei metode, titrarea amestecului de carbonat de sodiu și a hidroxidului de sodiu cu acid clorură este exprimată prin următoarele ecuații:

NaOH + Na2C03 + 2HCi G2Naci + NaHC03 + H203 + HCIG NACI + H20 + CO 2 H

Prima fază se termină la pH8.3 în zona de tranziție a indicatorului fenolftalin și al doilea cu pH3.85 în intervalul schimbării culorii portocalii de metil. În consecință, în primul punct de echivalență, toate NaOH și jumătate din Na2C03 sunt îndepărtate cu fenolftalen, iar în cea de-a doua jumătate a carbonatului de sodiu este îndepărtată cu metil portocaliu.

Luând o cârpă de NaOH.

Calcularea probelor asupra volumului balonului de măsurare (250 ml):

MR (NaOH) \u003d 40 m \u003d ==1 g.. Naoh.

E (NaOH) \u003d 40 g

Lua gustări Na 2 CO 3

MR (Na2C03) \u003d 106 m \u003d =53*0, 1*0, 25= 1,3 g. . N / A. 2 Co. 3

E (Na2C03) \u003d 53 g

Progresul

NaOH și Na2C03 umăr sunt plasate într-un balon de măsurare timp de 250 ml, dizolvat cu apă distilată și aduceți volumul la etichetă.

Apoi iau o pipetă 10 ml din această soluție, se transferă în alt balon și se adaugă 4-5 picături de soluție de fenolftalen 0,1% și titrate cu soluție HCI la decolorare.

Cantitatea uzată de HCI este măsurată pe Burest și scrie. Apoi adăugați la același balon cu o soluție de 2-3 picături de portocale de metil, ele primesc culoarea galbenă a soluției analizate și titrați de la aceeași Burette HCI până când apare colorarea portocalie. Faceți din nou o numărătoare inversă pe Burest. Titrația se repetă de 3 ori și, ca întotdeauna să ia o valoare medie.

a) Titrarea cu fenolftalex:

1) 12,2 ml HCI

) 12,1 ml HCI V CF \u003d 12.06ml HCI

2. N NaOH \u003d NaOH \u003d \u003d 0,048 (domnule)

Calculați numărul de grame de hidroxid de sodiu, care este în 250 ml de soluție:

m \u003d. \u003d 0, 6775 (g)

T.alsight, concentrația soluției și cantitatea de carbonat de sodiu se calculează:

N (Na2C03) \u003d \u003d 0, 06715 (domnul) \u003d \u003d 0, 8976 (g)

D.pentru a mări precizia analizei se recomandă: a) titrarea cu fenolftalenă plumb cu atenție, în special până la capăt pentru a reduce posibilitatea formării de acid coalic; b) Reduceți absorbția CO 2 din aer prin soluția analizată, pentru care nu trebuie administrată unei soluții într-un balon deschis înainte de titrare, amestecați ușor în timpul procesului de titrare.

Test

Titrarea cu fenolftalene:

1) 4, 4 mlHCI.

2) 4.4 ml.HCI.

3) 4.6 ml.HCI.

Titrația cu metil Orange:

1) 6,3 mlHCI.

2) 6,4 ml.HCI.

3) 6,3 ml.HCI.

1) Prin urmare, titrarea NaOH și a jumătății Na2C03 a petrecut 4,6 ml de HCI și pe întregul NaOH și Na2C03 - 6,6 ml HCI;

jumătate din Na2C03 - (6,3-4,4) \u003d 1,9 ml

toate cantitățile de Na2C03 - (1.9 * 2) \u003d 3,8 ml

2) titrarea NaOH și jumătate din Na2C03 au petrecut 4,8 ml de HCI și pe întregul NaOH și Na2C03 6,7 ml HCI.

jumătate din Na2C03 - (6,4-4,4) \u003d 2 ml

toate cantitățile de Na2C03 - (2 * 2) \u003d 4 ml

titrarea Naoh - (6.4-4) \u003d 2,4 ml

) Titrarea NaOH și jumătatea Na2C03 au petrecut 5 ml HCI și pe toate NaOH și Na2C03 6,8 ml HCI.

jumătate din Na2C03 - (6,3-4,6) \u003d 1,7 ml

toate cantitățile de Na2C03 - (2 * 1,7) \u003d 3,4 ml

la titrarea NaOH - (6,3-3,4) \u003d 2,9 ml

T hci / naoh \u003d \u003d \u003d g / ml.

m naoh \u003d.

) M NaOH \u003d 0, 0027 * 2, 5 * 10 \u003d 0,0675G.

) M NaOH \u003d 0, 0027 * 2.4 * 10 \u003d 0,0648G.

) M NaOH \u003d 0, 0027 * 2.9 * 10 \u003d 0,0783G.
=3

Referințe

1) vasilyev v.p. Chimie analitică, Partea I Moscova 1989

2) zolotov yu.a. Chimie analitică: Probleme și realizări Moscova 1992

) Kreszkov a.P. Elementele de bază ale chimiei analitice, partea a II-a

) Loginov, Shapiro S.A. Chimie analitică Moscova1971.

În analiza thrimetrică, determinarea cantitativă a substanței este efectuată, pe baza volumului soluției unei concentrații cunoscute petrecute asupra reacției cu o anumită substanță.

Procesul de determinare a conținutului substanței sau concentrația exactă a soluției cu un volum și o metodă analitică se numește titrare. Această funcționare cea mai importantă a analizei titrimetrice este că o altă soluție de concentrație precisă cunoscută într-o cantitate echivalentă cu cantitatea de compus definit este turnată lent în soluția de testare.

Volumele de soluții care reacționează cantitativ sunt invers proporționale cu concentrațiile normale ale acestor soluții:

V 1. = N 2. sau v 1 x n 1 \u003d n2 x v 2 v 1 x n 1 \u003d v 2 x n 2

Unde v este volumul soluției de reacție, l; N-concentrație, n.

Această dispoziție stă la baza analizei titrimetrice. Pentru a determina concentrația uneia dintre soluții, este necesar să se știe exact volumul soluțiilor reactive, concentrația exactă a unei alte soluții și momentul în care două substanțe vor reacționa în cantități echivalente. Condițiile definiției titrimetrice sunt:

a) măsurarea exactă a volumelor de reacție a substanțelor;

b) Pregătirea de soluții de concentrare exact cunoscută, cu care titrarea așa-numitei soluții de lucru (Titranov)(de multe ori astfel de soluții ale concentrației cunoscute sunt numite standard (titrat);

c) determinarea capătului reacției.

Determinarea conținutului ocupă un timp mult mai mic decât gravimetric. În loc de multe operații pe termen lung ale analizei gravimetrice (precipitații, filtrare, cântărire etc.), cu o determinare treizetină, se efectuează o singură operațiune - titrare.

Precizia definițiilor tirimmetrice este puțin mai mică decât acuratețea analizei gravimetrice, dar diferența este mică, deci, acolo unde este posibil, ei încearcă să definească o metodă mai rapidă.

Pentru ca una sau o altă reacție să servească drept bază pentru titrare, trebuie să îndeplinească o serie de cerințe.

1. Reacția trebuie cuantificată în conformitate cu o ecuație specifică fără reacții adverse. Este necesar să fii sigur. Că reactivul adăugat este consumat exclusiv pe reacția cu substanța detectată.

2. Sfârșitul reacției trebuie să fie fixat cu precizie, astfel încât cantitatea de reactiv

echivalentă cu cantitatea de substanță determinată. Echivalența substanțelor de reacție se bazează pe calcularea rezultatelor analizei.

3. Reacția trebuie să continue cu o viteză suficientă și să fie practic ireversibilă. Este aproape imposibil să se stabilească cu exactitate punctul de echivalență la reacții lentă de funcționare.

Metode de intrare

Prin metoda de a efectua titrare, trimiterea directă, inversă sau indirectă (metoda de substituție) diferă.

Cu titrare directă la soluția substanței determinate, titratul este adăugat direct. Pentru analiză pe această metodă există suficientă soluție de lucru. De exemplu, pentru a determina acidul, este necesară o soluție de lucru alcalină, pentru a determina oxidantul - o soluție a agentului reducător.

În conversia titrarii la soluția analitului, este trecut volumul binecunoscut al soluției de lucru preluat în exces. După aceasta, restul primei soluții de lucru este titrată de un alt rotor și calculează cantitatea de reactiv care a intrat în reacția cu analitul. De exemplu, pentru a determina ionii de clor la soluția de clorură analizată, adăugați o cantitate cunoscută de soluție AQNO3, luată în exces. Reacția are loc

AQ + + CL \u003d AQCI ↓.

O soluție excesivă AQNO3 este determinată utilizând o altă soluție de lucru - tiocianat de amoniu NH4 SCN:

AQ + + SCN - \u003d AQSCN ↓.

Atunci când titrarea indirectă, soluția analizată trece într-un exces de un reactiv care reacționează cu o substanță detectată. Apoi unul dintre produsele de reacție este determinat prin titrare. De exemplu, se adaugă soluția AQNO3 pentru a determina excesul de acid cianoic. Reacția are loc

HCN + AQNO 3 \u003d AQCN ↓ + HNO 3

Apoi, acidul azotic este ușor determinat utilizând soluția de lucru a NaOH alcaline:

HNO3 + NaOH \u003d nano 3 + H20

În acest caz, acidul cianogen slab este înlocuit în cantități echivalente de puternice.

3. Metode de clasificare Tuttrimetric.

Analiză

În analiza titrimetrică, se utilizează reacțiile diferitelor tipuri (interacțiunea acidă, complexarea etc.), satisfăcând cerințele care sunt prezentate reacțiilor tipimentrice. Metodele separate titrimetrice au fost numite de tipul de reacție principală care apare în timpul titrare sau prin denumirea de titrant (de exemplu, în metodele argentometrice, titratul este o soluție Aqno 3, în permanganateometric - o soluție de indicatori de culoare KMNO 4 etc.), Metode de titrare potențiometrică, conductivă, fotometrică etc. Atunci când sunt clasificate de tipul de reacție principală care apare în timpul titrareului, se deosebesc, de obicei, următoarele metode de analiză tuttrimetrică:

1. Elementele de titrare a bazei acide pe baza reacțiilor asociate procesului de transmisie a protonului:

H + + OH - \u003d H20, CH3COH + OH - \u003d CH3O - + H20,

CO 3 2- + H + \u003d HCO - 3;

2. Metode de complexare, utilizând reacția formării compușilor de coordonare (de exemplu, complexionometria):

MG2 + + H 2 V 2- \u003d MGV 2_ + 2H +

Unde 2 \u003d CH2 - N /

| / CH 2 - COO

3. Metode de depunere bazate pe reacțiile de formare ale Uni-solubil

conexiuni:

Aq + + cl - + aqcl ↓ (argentinometrie),

HG 2 2+ + 2CI - \u003d HG 2CI2 ↓ (Mercurometrie);

4. Metode de titrare redox. Bazat

privind reacțiile de oxidare (oxidimetrie):

MNO 4 - + 5FE2 + + 8H + \u003d MN2 + + 5FE 3 + + 4H2O (permanendometrometrie);

2S2O3 2- + L2 \u003d S 4O6 2- + 2L - (iodometrie);

5NO - 2 + 2MNO 4 - + 6H + + 5NO - 3 + 2MN2 + 3H2O (nitrithometrie);

3SBCIL 4 - + BR - 3 + 6H + + 6CL - \u003d 3SBCL 6 - + br _ + 3H20 (bromatometrie).

În Tutrimetrie folosește o mare varietate de reacții. În funcție de faptul că reacția stă la baza titrarii, următoarele metode de analiză tutrimetrică disting.

Metode de bază acidePe baza reacției de neutralizare:

N + + el - → n 2 o

Această metodă determină cantitatea de acizi, baze, precum și unele săruri.

Metode de oxidare - recuperare(oxidimetrie). Aceste metode se bazează pe reacțiile de oxidare a recuperării. Cu ajutorul unei soluții de oxidant, se determină cantitatea de substanță care este un agent reducător și, dimpotrivă.

Metode de depunere și complexare Pe baza depunerii de ioni sub formă de compuși hard-solubili și legarea ionilor la un complex micsociat.

Distinge următoarele metode de intrare:

dreptcând atunci când titrarea, reacția are loc între substanța detectată și titrant;

Reverse, K.o altă soluție excesivă se adaugă la soluția determinată, dar un volum precis măsurat al soluției unei concentrații cunoscute și exces de reactiv este retras de titance;

titrarea substituentuluiCând tiranul titrează produsul reacției substanței determinate cu orice reactiv.

Tontrants.

Tirandă Se numește o soluție cu care se face o determinare titrimetrică, adică. Soluție titrată. Pentru a determina definiția cu ajutorul titrantului, este necesar să se cunoască concentrarea exactă. Există două metode de pregătire a soluțiilor intitulate, adică. soluții de concentrare exact cunoscută.

1. O blocare precisă, luată pe scale analitice, se dizolvă într-un balon de măsurare, adică Se prepară o soluție în care este cunoscută cantitatea de substanță dizolvată și volumul soluției. În acest caz, se solicită soluții soluții cu titru gătit.

2. Soluția este preparată aproximativ concentrația dorită, iar concentrația exactă este determinată prin titrare, având o altă soluție cu titrul gătit. Intitulată soluții, concentrarea exactă a cărei se găsește ca urmare a titrarii, numite soluții cu un titru instalat.

Tritranii, de regulă, sunt pregătiți de aproximativ concentrația dorită, iar concentrația lor exactă este setată. Trebuie să se reamintească faptul că titrul soluțiilor se schimbă în timp și trebuie verificat după anumite intervale (de la 1 la 3 săptămâni. În funcție de substanța din care este preparată soluția). Prin urmare, dacă tiranul este pregătit la intrarea exactă, atunci titrul său corespunde unui singur timp limitat.

Unul dintre regulile analizei tirimetrice este următorul: titrele titranii trebuie să fie instalate în aceleași condiții în care se va efectua analiza.

Pentru a determina concentrația exactă a titrantului ("Instalarea Titrei". Sau standardizare) utilizați așa-numitul substanța inițială sau de instalare.

Acuratețea titrului titrant și, prin urmare, precizia tuturor analizelor ulterioare depinde de proprietățile substanței de instalare. Substanța de instalare trebuie să îndeplinească următoarele cerințe.

Corespondența compoziției substanței formulei sale chimice.

Puritatea chimică - cantitatea totală de impurități nu trebuie să depășească 0,1% - rezistența la aer, adică dioxid de carbon.

Stabilitate în soluție (nu este oxidată și nu degradată).

Poate că o masă echivalentă mare - aceasta reduce eroarea relativă în determinarea.

Bună solubilitate în apă.

Abilitatea de a reacționa cu o soluție, a cărui titru este setat la o ecuație strict definită și cu o viteză mare.

Pentru a seta titrul de titru din substanța de instalare pregătiți mortarul exact la ascuns exact.Soluția este pregătită într-un balon de măsurare. Balonul de măsurare trebuie spălat cu un amestec de crom la "drenaj complet", clătite de mai multe ori cu apă sub macara și apoi de 3-4 ori cu apă distilată. Pâlnia trebuie să fie curată, uscată și în mod liber introduceți gâtul baloanelor.

Instalarea substanței de instalare este luată pe scalele analitice din unitate. Puteți respinge cantitatea precisă calculată și puteți lua o cantitate aproape de calculată, dar cu precizie cântărită. În primul caz, soluția va fi o concentrație precis dată și în a doua - se calculează concentrația exactă.

Cârligul are grijă ușor prin pâlnia într-un balon de măsurare. Rămășițele din Buștii sunt bine spălați în pâlnie cu apă distilată de pe șaibă. Apoi spălați pereții interiori ai pâlniei și, ușor de ridicat, este partea exterioară a tubului. Este necesar să se asigure că cantitatea totală de apă utilizată pentru frământare și pâlnie nu este mai mare de jumătate din baloane. Mișcarea de rotație precaută agitat conținutul balonului până când pielea este complet dizolvată. Apoi conținutul balonului este distilat din apucarea cu apă distilată. Pentru această apă de apă de aproximativ 1 cm sub etichetă. Ei au pus balonul astfel încât eticheta să fie la nivelul ochiului și cu grijă, prin picurare, adăugați apă până când partea inferioară a meniscului va atinge eticheta de pe gâtul balonului (figura 1). Închideți cu atenție balonul cu un dop și rotiți balonul, agitat o soluție de 12-15 ori. Soluții pentru setarea titrului trebuie să fie proaspăt preparate.

Pentru a obține soluții intitulate, adesea folosiți fixanals.reprezentând fiolele de sticlă sigilate, cu hit-uri precise de reactivi. Pe fiecare fiolă există o inscripție care arată ce substanță și în ce cantitate este în fiolă.

O pâlnie este introdusă în balonul de măsurare, de asemenea spălat și spălat cu apă distilată și clătită. Dacă fiola nu este o soluție, ci o substanță uscată, atunci pâlnia trebuie să fie uscată. Apoi, un atmosferă specială de sticlă este introdusă în pâlnie (de obicei atașată la cutia fixă), solidizată de apă distilată. Șervețele fiole cu alcool etilic pentru a îndepărta inscripția și a spăla apa distilată. Apoi este introdus în pâlnie, astfel încât să fie o curbată subțire în partea de jos cu îndoirea sa subțire, ridicându-l și ușor lovind capătul podului. În același timp, conținutul fiicei cade prin pâlnia în balon (figura 2). Pe partea sau de sus în fiolă există o adâncitură în care gaura este străpunsă cu o baghetă de sticlă cu un capăt ascuțit. Prin această gaură este spălată cu apă distilată de la pereții interiori ai fiolei. Spălați de mai multe ori cu porțiuni mici. După aceea, pereții exteriori ai fiicei și fiola sunt aruncate. Clătiți o pâlnie și un câmp de luptă, apoi ridicați o pâlnie și spălați exteriorul

Parte a unui tub de pâlnie. Spălați partea superioară a gâtului balonului de măsurare. Prin producerea tuturor acestor operații de spălare, cantitatea de apă din balonul de măsurare nu va depăși 2/3 tramps până la sfârșitul tuturor operațiunilor. Atenție cu mișcarea de rotație se amestecă conținutul balonului. Dacă fixanalul conține o substanță uscată, agitat-o \u200b\u200bpână se dizolvă complet. Apoi conținutul balonului a adus apă distilată la etichetă. Închide cu grijă balonul și a agitat o soluție de 12-15 ori.

Porțiunile separate ale soluției sunt luate pentru a seta titrul de pipetă de titrant și le-au titrat. De asemenea, puteți lua eșantionarea individuală a materiei prime și, dizolvând fiecare dintre ele într-o cantitate arbitrară de apă, pentru a introduce întreaga soluție rezultată. Această metodă oferă rezultate mai precise decât prima, totuși este consumatoare de prea mult timp. Prin urmare, în laborator, în aproape performanța analizelor, utilizați primul mod.

5. Determinarea echivalenței și a punctului final

Reacții

Titrarea este utilizată nu în exces reactiv, ci suma echivalentă cu cantitatea de substanță determinată. Condiție preliminară în determinarea conținutului substanței Tuttrimetric este stabilirea exactă a momentului în care reacția se termină între substanța de titrat și titrant, adică fixarea punctului echivalenţă. Cu cât este mai precis sfârșitul reacției, cu atât mai precis rezultatul analizei.

Pentru a determina sfârșitul reacției, se utilizează reactivi speciali, așa-numitele indicatori. Acțiunea indicatorilor se reduce, de obicei, la faptul că acestea se află la sfârșitul reacției dintre substanța de titrat și tiranul în prezența unui exces mic de ultimele din urmă suferă modificări și schimbă culoarea soluției sau precipitatului. Când se adaugă atât de mult tirandă de la Buretă că există o schimbare vizibilă a culorii soluției titratabile, spun că este realizată {!LANG-054c809c469952ff902050511e0d0e4e!}

{!LANG-a5c70756243d54b8458c86bb49b43d93!} {!LANG-5fe93a1548edd405ca20a469533cecb7!}{!LANG-911631e69dbded9a3bb9b35c35afa469!}

{!LANG-d6494995a644a2cee09f0d5735721137!}